一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法技术

技术编号：44226291 阅读：1 留言：0更新日期：2025-02-11 13:31

本发明专利技术提供了一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法，通过交联酯化复合改性方法，对多孔淀粉改性工艺进行优化得到同步法制备的交联酯化碎米多孔淀粉，得到的复合改性淀粉产品具有较好的吸油率和稳定性，有利于作为微胶囊的壁材对功能性物质进行吸附包埋。本发明专利技术步骤包括：选取复合酶法制备的碎米多孔淀粉为原料备用；将淀粉和NaCl溶液按重量比混合搅拌均匀，加入三偏磷酸钠，用碱性溶液进行pH值的调至，再进行搅拌；交联反应结束后，向步骤1制备的溶液中添加酯化剂，用碱性溶液进行pH值的调至，再进行搅拌，用HCl溶液调至中性终止反应；对交联酯化反应后的产物进行抽滤洗涤、烘干、研磨和过筛，以此得到交联酯化碎米多孔淀粉酯。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法，具体属于变性淀粉。

技术介绍

1、碎米多孔淀粉由于微孔化后，其颗粒结构遭到一定程度的破坏，其糊化温度、冻融稳定性、抗剪切能力、颗粒坚固性都低于原淀粉，为改善这些结构特性可以通过交联改性和酯化改性增强结构稳定性和吸附性能；

2、目前，专利(申请号：cn201010286936.7)提出一种交联辛烯基琥珀酸木薯淀粉酯的制备方法，该方法以木薯淀粉为原料，三偏磷酸钠为交联剂，辛烯基琥珀酸酐为酯化剂，通过双螺杆挤压机挤压，再干燥、冷却、粉碎得到交联辛烯基琥珀酸木薯淀粉酯，该方法需要用到双螺杆挤压机，成本较高，并且该方法反应条件和产品品质也不易控制，不适合工业生产使用；

3、张甲奇等(江南大学，2011)提出以市售大米淀粉为原料，采用分步法制备交联酯化多孔淀粉，其最佳工艺条件为：三氯氧磷交联剂质量分数0.6％、交联时间90min、ph11、交联温度35℃、酯化剂添加量2％、酯化温度35℃、酯化ph8.5、酯化时间2h，该方法用大米多孔淀粉为原料，成本较高，所用交联剂三氯氧磷腐蚀性强，使用不方便，反应需要ph也较高。此外，分步反应需要通过中和、离心、洗涤和干燥等环节先分离出交联淀粉，再进行酯化反应，工艺时间较长，导致生产成本升高，能耗增加。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是提供一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法，以提高多孔淀粉的吸附性能和抗剪切性能，扩大多孔淀粉在食品领域的应用。

2、为解决上述技术

3、步骤1、选取复合酶法制备的碎米多孔淀粉为原料备用；

4、步骤2、将淀粉和nacl溶液按重量比混合搅拌均匀，加入三偏磷酸钠，用碱性溶液进行ph值的调至，再进行搅拌；

5、步骤3、交联反应结束后，向步骤1制备的溶液中添加酯化剂，用碱性溶液进行ph值的调至，再进行搅拌，用hcl溶液调至中性终止反应；

6、步骤4、对交联酯化反应后的产物进行抽滤、洗涤、烘干、研磨和过筛，以此得到交联酯化碎米多孔淀粉酯；

7、进一步的，通过以粳碎米多孔淀粉为原料，以三偏磷酸钠为交联剂，辛烯基琥珀酸酐为酯化剂，在反应器中先完成交联反应，不分离交联多孔淀粉产物，继续同步完成酯化反应，经抽滤、洗涤、干燥、研磨和过筛而制得相应产品，其中nacl的作用是防止三偏磷酸钠的分解和淀粉的溶胀。

8、步骤2中加入三偏磷酸钠的质量为淀粉干基的2％，nacl溶液的质量分数为2％，淀粉乳的质量分数为30％；

9、步骤2中所述的碱性溶液为naoh溶液，naoh溶液浓度为4wt％，用naoh溶液将ph值调至8.5-9.0，搅拌在40℃条件下进行，搅拌方式为磁力搅拌下反应2h；

10、步骤3中的酯化剂为辛烯基琥珀酸酐，酯化剂的添加量为淀粉干基的3％，酯化剂的添加速度为缓慢逐滴滴加；

11、步骤3中的碱性溶液为naoh溶液，naoh溶液浓度为3wt％，用naoh溶液将ph值控制为8.4-8.8范围内，搅拌在35℃条件下进行，搅拌方式为磁力搅拌下反应2h，hcl溶液浓度为0.5mol/l；

12、步骤3中ph值的调至分为三个阶段，每隔0.5h调节一次ph值,ph值控制范围为8.4-8.8；

13、步骤4中洗涤是指两次乙醇洗涤和两次蒸馏水洗涤，其中乙醇的浓度为70％-90％，烘干在40℃条件下进行，过筛所使用的筛网是100目的；

14、进一步的，通过对操作数据的细化提高交联酯化碎米多孔淀粉制备的效果。

15、本专利技术的有益效果是：

16、1.通过交联酯化复合改性的方法，降低生产成本，减少反应时间，简化制备工艺，提高了多孔淀粉的吸附性能和抗剪切性能，扩大多孔淀粉在食品领域的应用。

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【技术保护点】

1.一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法，其特征在于，具体包括：

2.根据权利要求1所述的一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法，其特征在于：步骤2中加入三偏磷酸钠的质量为淀粉干基的2％，NaCl溶液的质量分数为2％，淀粉乳的质量分数为30％。

3.根据权利要求1所述的一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法，其特征在于：步骤2中所述的碱性溶液为NaOH溶液，NaOH溶液浓度为4wt％，用NaOH溶液将pH值调至8.5-9.0，搅拌在40℃条件下进行，搅拌方式为磁力搅拌下反应2h。

4.根据权利要求1所述的一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法，其特征在于：步骤3中添加的酯化剂为辛烯基琥珀酸酐，酯化剂的添加量为淀粉干基的3％，酯化剂的添加速度为缓慢逐滴滴加。

5.根据权利要求1所述的一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法，其特征在于：步骤3中的碱性溶液为NaOH溶液，NaOH溶液浓度为3wt％，用NaOH溶液将pH值控制为8.4-8.8范围内，搅拌在35℃条件下进行，搅拌方式为磁力搅拌下反应2h，HCl溶液浓度为0.5mol/l。</p>

6.根据权利要求1所述的一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法，其特征在于：步骤3中pH值的调至分为三个阶段，每隔0.5h调节一次pH值,pH值控制范围为8.4-8.8。

7.根据权利要求1所述的一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法，其特征在于：步骤4中抽滤洗涤是指两次乙醇洗涤和两次蒸馏水洗涤，其中乙醇的浓度为70％-90％，烘干在40℃条件下进行，过筛所使用的筛网是100目的。

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【技术特征摘要】

1.一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法，其特征在于，具体包括：

2.根据权利要求1所述的一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法，其特征在于：步骤2中加入三偏磷酸钠的质量为淀粉干基的2％，nacl溶液的质量分数为2％，淀粉乳的质量分数为30％。

3.根据权利要求1所述的一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法，其特征在于：步骤2中所述的碱性溶液为naoh溶液，naoh溶液浓度为4wt％，用naoh溶液将ph值调至8.5-9.0，搅拌在40℃条件下进行，搅拌方式为磁力搅拌下反应2h。

4.根据权利要求1所述的一种交联酯化碎米多孔淀粉的同步制备方法，其特征在于：步骤3中添加的酯化剂为辛烯基琥珀酸酐，酯化剂的添加量为淀粉干基的3％，酯化剂的添加速度为缓慢逐滴滴加。...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐忠，车春波，苏欣颖，梁昭，张娜，
申请(专利权)人：哈尔滨商业大学，
类型：发明
国别省市：

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