【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于木质素解聚分离和钠离子负极硬碳材料生产，具体涉及一种木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法和应用。
技术介绍
1、硬碳作为一种负极材料，在钠离子电池中的应用受到了广泛的关注。其独特的长程有序短程无序的碳微晶结构使其成为钠离子电池负极材料的优选。硬碳具有高容量、支持快充、安全性强等优势，这些特性使其能够满足移动电源和家电储能应用对高能量密度的需求。尽管前驱体结构上的多样性及复杂性导致硬碳材料储钠的具体机制仍存在争议。而且在实际应用上，能够支持大电流快速充电且保持良好循环稳定性的钠离子电池研究报道相对较少，但硬碳的应用前景已经得到了认可。
2、木质素大多是由造纸厂和纤维素乙醇工厂生产的工业废弃物，如果可以被作为硬碳的可持续性前驱体，就大大有利于环保和可持续发展等方面。木质素基硬碳具有丰富的封闭孔结构和不同孔径的外部孔结构，这些结构特点有利于钠离子的存储，从而提供较高的储钠容量。一方面，木质素基硬碳的内部晶体排列无序、层间距大，这使得在放电过程中硬碳负极的膨胀收缩更加均匀，增加了其循环稳定性、充放电性能，并延长了钠离子电池的循环使用寿命；另一方面，木质素基硬碳嵌钠后体积形变小，具有良好的低温和快充性能，这些特性使其成为钠离子电池负极材料的优选。木质素基硬碳在储钠方面具有高储钠容量、优良的循环稳定性、良好的嵌钠性能和可持续性等优点，但也存在经济性和首次库伦效率等方面的挑战。因此，通过适当的处理和改进，木质素基硬碳有望成为钠离子电池负极材料的优选之一。
3、分子量均一的木质素优点主要体现在提高木质
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题是提供一种木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法；本专利技术要解决的另一个技术问题是提供上述方法制备得到的一种木质素解聚分离制备得到的钠离子硬碳负极材料；本专利技术要解决的再一个技术问题是提供一种木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料中的应用。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法，将木质素氧化解聚之后，采用膜分离得到分级分子量范围为3k da以上、3k-2k da、2k-1k da、1k-500da、500-200da、200da以下的木质素，各分子量段的木质素分别经预炭化、高温碳化处理，制备得到对应的木质素硬碳，用于制备钠离子硬碳负极材料。
4、所述解聚木质素的制备过程为：将木质素分散到去离子水中，加入h2o2和复合碱，解聚制备得到解聚木质素溶液。
5、所述木质素的种类选自硫酸盐木质素、磺酸盐木质素、碱木质素、水解木质素的任意一种，初始木质素分子量为6k～8k da，纯度为≥93％。
6、所述不同分子量木质素从截留液体中析出的方法为旋蒸，温度为50～80℃。
7、所述的木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法，具体步骤如下：
8、(1)将木质素分散到去离子水中，加入h2o2、复合碱，解聚，得到解聚木质素溶液；
9、(2)将步骤(1)得到的解聚木质素溶液用膜分离仪器将解聚后的木质素按照截留分子量大小级别分离，将不同分子量范围的木质素烘干、称量，经破碎、球磨和筛分后，得到小分子木质素粉末；
10、(3)将步骤(2)制得的小分子木质素粉末炭化，用hcl水溶液和蒸馏水洗涤至中性干燥，置于氩气气氛的管式炉中进行高温结构重整，得到木质素基硬碳。
11、所述步骤(2)中炭化温度为600～800℃，炭化仪器是不加任一气氛的马弗炉和氩气气氛的管式炉。
12、所述步骤(3)的高温重整温度为1200～1600℃。
13、所述的木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法，制备得到小分子木质素基硬碳。
14、所述的解聚分离的木质素基硬碳在钠离子电池负极材料中的应用。
15、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
16、(1)本专利技术利用木质素膜分离器，通过不同截留分子量的陶瓷膜和有机膜分级分离解聚的木质素，调控木质素的分子量及其分布范围和反应活性官能团，实现木质素及其成碳过程中结构的定向调控。解决了木质素分子结构复杂难以分析、反应活性位点少、硬碳得碳率低、未处理前的木质素热解碳储性能差等难题。
17、(2)本专利技术利用分级木质素为原料制备硬碳，相较于传统大分子木质素原料，本专利技术分离出来的木质素分子量小，且分布pdi越来越小，意味着木质素的分子量分布更加均匀，这有助于提高材料的加工性。
18、(3)本专利技术改性后的木质素硬碳结构更加均匀，分子量更小，可以得到更高的无序度的碳微晶结构，更加有利于提高钠离子电池负极材料的电化学性能。
19、(4)本专利技术方法操作简单、能耗低，对其它类型分级木质素制备生物质基硬碳也有借鉴意义。
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1.一种木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法，其特征在于：将木质素氧化解聚之后，采用膜分离得到分级分子量范围为3K Da以上、3K-2K Da、2K-1K Da、1K-500Da、500-200Da、200Da以下的木质素，各分子量段的木质素分别经预炭化、高温碳化处理，制备得到对应的木质素硬碳，用于制备钠离子硬碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法，其特征在于：所述解聚木质素的制备过程为：将木质素分散到去离子水中，加入H2O2和复合碱，解聚制备得到解聚木质素溶液。
3.根据权利要求2所述的木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法，其特征在于：所述木质素的种类选自硫酸盐木质素、磺酸盐木质素、碱木质素、水解木质素的任意一种，初始木质素分子量为6K～8K Da，纯度为≥93％。
4.根据权利要求1所述的木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法，其特征在于：所述不同分子量木质素从截留液体中析出的方法为旋蒸，温度为50～80℃。
5.根据权利要求1～2所述的木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材
6.根据权利要求5所述的木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中炭化温度为600～800℃，炭化仪器是不加任一气氛的马弗炉和氩气气氛的管式炉。
7.根据权利要求5所述的木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)的高温重整温度为1200～1600℃。
8.根据权利要求5所述的木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法，制备得到小分子木质素基硬碳。
9.权利要求8所述解聚分离的木质素基硬碳在钠离子电池负极材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法，其特征在于：将木质素氧化解聚之后，采用膜分离得到分级分子量范围为3k da以上、3k-2k da、2k-1k da、1k-500da、500-200da、200da以下的木质素，各分子量段的木质素分别经预炭化、高温碳化处理，制备得到对应的木质素硬碳，用于制备钠离子硬碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法，其特征在于：所述解聚木质素的制备过程为：将木质素分散到去离子水中，加入h2o2和复合碱，解聚制备得到解聚木质素溶液。
3.根据权利要求2所述的木质素解聚分离制备钠离子硬碳负极材料的方法，其特征在于：所述木质素的种类选自硫酸盐木质素、磺酸盐木质素、碱木质素、水解木质素的任意一种，初始木质素分子量为6k～8k da，纯度为≥93％。
4.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙康，徐晨晨，李俊潇，王傲，张高月，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：
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