一种2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法技术

技术编号：44222456 阅读：10 留言：0更新日期：2025-02-11 13:29

本发明专利技术提供一种2,4‑二氯苯酚钠回收与再利用的方法，将氯乙酸与液碱、水进行中和反应，得到氯乙酸钠溶液；氯乙酸钠溶液与2,4‑二氯苯酚钠溶液混合后升温进行缩合反应；将得到的缩合反应液经抽滤后得到2,4‑D钠盐及含酚废水的缩合母液；将含酚废水的缩合母液加酸进行萃取，萃取出含酚溶液；将含酚溶液加碱反萃，得到含酚回收液；将含酚回收液加入氯乙酸中，加碱，进行中和反应后静置分层，分离得到2,4‑二氯苯酚及氯乙酸钠溶液，实现2,4‑二氯苯酚钠回收与再利用。本技术方案不需要改变反应条件或加入催化剂，因此也可以避免因改变反应条件或使用催化剂而增加的能耗。同时还减少了废液处理成本，进一步降低了生产成本。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术技术方案属于化工生产，本方案涉及2,4-二氯苯氧乙酸的合成及回收液套用的方法。

技术介绍

1、2,4-滴（2,4-dichlorophenoxyacetic acid，简称2,4-d），化学名：2,4-二氯苯氧乙酸，是一种广谱除草剂，属于苯氧乙酸类化合物。它主要用于控制多种阔叶杂草，特别是在农田和草坪中。2,4-d通过模拟植物激素的作用，干扰杂草的生长过程，最终导致其异常生长和死亡。2,4-d和其他除草剂相比，还有安全低毒，易降解，使用成本低等特点，是目前非常受欢迎的一种除草剂。

2、化学农药的生产，不得不面临环保这个问题。2,4-滴在生产过程中同样也会遇到环保问题，2,4-d含酚废液是2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-d）生产过程中产生的废水之一，其主要成分包括酚类化合物（如氯酚）以及其他有机污染物。现有的工艺流程如图1所示。

技术实现思路

1、与现有技术相比，本技术方案主要解决了以下技术问题：1、解决了含酚废水处理的问题，从而实现了资源的循环利用，提高了资源利用率，利用乙酸乙酯、乙酸正丁酯作为萃取溶剂能使循环利用率高达85%，降低了生产成本，同时也避免了原料的浪费。2、解决了含酚废水对环境的污染，符合当前的绿色化学和可持续发展要求。

2、为了实现上述的目的，本技术方案主要采用的技术手段步骤如下：

3、一种2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法，包括如下步骤：

4、（1）将氯乙酸与液碱、水进行中和反应，得到氯乙酸钠溶液；

5、（2）氯乙酸钠溶液与2,4-二氯苯酚钠溶液混合后升温进行缩合反应；

6、（3）将得到的缩合反应液经抽滤后得到2,4-d钠盐及含酚废水的缩合母液；

7、（4）将含酚废水的缩合母液加酸进行萃取，萃取出含酚溶液；

8、（5）将含酚溶液加碱反萃，得到含酚回收液；

9、（6）将含酚回收液加入氯乙酸中，加碱，进行中和反应后静置分层，分离得到2,4-二氯苯酚钠回收液及氯乙酸钠溶液；

10、（7）将2,4-二氯苯酚钠溶液升温，加入步骤（6）所述的2,4-二氯苯酚钠回收液，继续升温下滴加氯乙酸钠溶液进行缩合反应；

11、（8）缩合母液再次进行上述步骤（3）-（7）的循环过程，实现2,4-二氯苯酚钠回收与再利用。

12、步骤（2）中氯乙酸钠溶液以滴加的方式加入2,4-二氯苯酚钠溶液中进行缩合反应，滴加时间为2-4h，缩合反应温度为101-110℃，缩合反应过程中，ph为10-11，反应时间为2-3h。

13、步骤（4）中缩合母液萃取前先加入溶剂中，升温至50-70℃，再加酸调ph至6-7进行萃取分层，取上清液再加酸ph至0.1-1，进行萃取分层，得到含酚的溶剂溶液。

14、所述的含酚溶剂选自二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯中的任意一种；所述的酸为质量浓度20-32%的盐酸溶液。

15、所用酸为质量分数是20-30%的盐酸，溶剂和含酚废液的体积比为0.4-0.5：1。

16、依次调节含酚废液ph=6-7和ph=1，并使用有机溶剂萃取得到2,4-二氯苯酚：先预处理调节ph=6-7分出其他杂质；再通过调节2,4-二氯苯氧乙酸钠缩合母液的ph值为1，使缩合母液中的2,4-二氯苯酚钠转化成2,4-二氯苯酚溶于有机相里，萃取分离得到2,4-二氯苯酚溶液。

17、步骤（6）中含酚回收液、氯乙酸的加入体积比为1：1-5；所述加碱调ph为10-11，升温至25-50℃下进行中和反应。将得到的含酚回收液套用在液碱中和氯乙酸中和得到氯乙酸钠的工序中，从而实现资源的循环利用，提高资源利用率，同时也降低生产成本。

18、氯乙酸的质量浓度为70-85%，优选为80%氯乙酸。中和过程中的液碱浓度为15-35%。

19、氯乙酸：回收液： naoh体积比为1.7：1：0.6-0.8，反应温度为25-50℃条件下中和0.5-1小时。

20、步骤（5）、（6）中所述的碱为液碱，质量浓度为15-35%。

21、反萃过程中所用液碱为19%naoh。含酚溶剂的溶液和液碱体积比为1；0.14-0.18。

22、使用液碱将有机相含2,4-二氯苯酚溶液反萃出来，使溶在有机溶剂里的2,4-二氯苯酚转化成2,4-二氯苯酚钠水溶液，该溶液即可被回收利用生产2,4-滴。反萃后的有机相可以反复循环利用完成上述操作，使用乙酸乙酯或乙酸正丁酯可使循环使用效率达到85%-90%，具有较高的循环利用率的特点，降低生产成本，同时也避免了有机溶剂对环境的污染，符合当前的绿色化学和可持续发展要求。

23、步骤（7）中2,4-二氯苯酚钠溶液升温至90-100℃后加入2,4-二氯苯酚，再次升温至102-108℃时滴加氯乙酸钠溶液进行缩合反应，滴加时间为2-4h，缩合反应过程中，ph为10-11，，反应结束后保温2-4小时，反应完成后调ph大于11。

24、缩合反应过程中，氯乙酸钠：2,4-二氯苯酚钠（即新制的2,4-二氯苯酚钠和回收得到的2,4-二氯苯酚钠总量）的摩尔比为1.00-1.12：1。

25、所述缩合反应过程中，ph调节剂为液碱，所述液碱质量浓度为15-35%。

26、本专利技术的技术方案，通过优化缩合工艺流程，减少了原料2,4-二氯苯酚钠的投量，得到2,4-二氯苯氧乙酸钠（简称：2,4-滴钠盐）：由于回收酚的资源利用，根据优化的投料比，原2,4-二氯苯酚钠的投料量相应减少比例用量，此过程既完成了回收酚的套用，实现资源的回收利用，又减少了原料的浪费，降低了生产成本。

27、缩合后经抽滤得到2,4-d钠盐，所述2,4-d钠盐加水溶解后，加酸调节ph为0.5-1.0，升温至90-115℃下保温反应0.5-2小时，反应完成后经过滤、洗涤、干燥得到2,4-二氯苯氧乙酸。

28、技术效果

29、与现有的技术相比，本技术方案的有益效果如下：1、有效回收酚，循环利用率较高：本技术方案通过碱溶液与2,4-二氯苯酚和卤乙酸发生中和反应，生成2,4-二氯苯酚盐和卤乙酸盐，然后通过缩合反应和酸化处理，得到2,4-二氯苯氧乙酸。在这个过程中，缩合工序始终有未反应完全的酚，这部分酚可以回收并套用在下一批次反应中，从而提高了酚的反应转化率，减少了酚的浪费。2、降低生产成本：由于本技术方案可以有效地回收未反应完全的酚，因此可以减少酚的消耗，从而降低生产成本。同时，由于本技术方案不需要改变反应条件或加入催化剂，因此也可以避免因改变反应条件或使用催化剂而增加的能耗。同时还减少了废液处理成本，进一步降低了生产成本。

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【技术保护点】

1.一种2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法，其特征在于，步骤（2）中氯乙酸钠溶液以滴加的方式加入2,4-二氯苯酚钠溶液中进行缩合反应，滴加时间为2-4h，缩合反应温度为101-110℃，缩合反应过程中，pH为10-11，反应时间为2-3h。

3.根据权利要求1所述的2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法，其特征在于，步骤（4）中缩合母液萃取前先加入溶剂中，升温至50-70℃，再加酸调pH至6-7进行萃取分层，取上清液再加酸pH至0.1-1，进行萃取分层，得到含酚的溶剂溶液。

4.根据权利要求3所述的2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法，其特征在于，所述的含酚溶剂选自二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯中的任意一种；所述的酸为质量浓度20-32%的盐酸溶液。

5.根据权利要求1所述的2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法，其特征在于，步骤（6）中氯乙酸：回收液：液碱体积比为1.7：1：0.6-0.8；所述加碱调pH为10-11，升温至25-50℃下进行中和反应。

6.根据权利要求1所述的2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法，其特征在于，步骤（5）、（6）中所述的碱为液碱，质量浓度为15-35%。

7.根据权利要求1所述的2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法，其特征在于，步骤（7）中2,4-二氯苯酚钠溶液升温至90-100℃后加入2,4-二氯苯酚钠回收液，再次升温至102-108℃时滴加氯乙酸钠溶液进行缩合反应，滴加时间为2-4h，缩合反应过程中，pH为10-11，反应结束后保温2-4h，反应完成后调pH大于11。

8.根据权利要求2或7所述的2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法，其特征在于，所述缩合反应过程中，pH调节剂为液碱，所述液碱质量浓度为15-35%。

9.根据权利要求1、2或7所述的2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法，其特征在于，缩合后经抽滤得到2,4-D钠盐，所述2,4-D钠盐加水溶解后，加酸调节pH为0.5-1.0，升温至90-115℃下保温反应0.5-2小时，反应完成后经过滤、洗涤、干燥得到2,4-二氯苯氧乙酸。

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【技术特征摘要】

1.一种2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法，其特征在于，步骤（2）中氯乙酸钠溶液以滴加的方式加入2,4-二氯苯酚钠溶液中进行缩合反应，滴加时间为2-4h，缩合反应温度为101-110℃，缩合反应过程中，ph为10-11，反应时间为2-3h。

3.根据权利要求1所述的2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法，其特征在于，步骤（4）中缩合母液萃取前先加入溶剂中，升温至50-70℃，再加酸调ph至6-7进行萃取分层，取上清液再加酸ph至0.1-1，进行萃取分层，得到含酚的溶剂溶液。

5.根据权利要求1所述的2,4-二氯苯酚钠回收与再利用的方法，其特征在于，步骤（6）中氯乙酸：回收液：液碱体积比为1.7：1：0.6-0.8；所述加碱调ph为10-11...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭庆彪，田义群，彭春雪，高才明，夏志华，郑海阳，胡付超，郑松林，郑念，吕岳奋，陈雅渊，彭善华，喻小龙，
申请(专利权)人：湖北兴晨科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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