【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成，尤其涉及一种二甲基甘氨腈的连续生产工艺。
技术介绍
1、二甲基甘氨腈，又叫n,n-二甲氨基乙腈(简称dmac)，cas号：926-64-7，einecs号为213-140-4，在化学、染料和塑料工业中得到了广泛的应用。二甲基甘氨腈是合成人造纤维的重要溶剂，如聚酰胺纤维和聚酰胺合成纤维的合成溶剂，其在制备高性能聚氨酯、聚酯、聚酰胺和聚酰胺酸等高分子材料时也发挥重要作用，其还可以作为纺织工业的溶剂、染料的溶解剂以及高分子催化反应的介质，市场需求量较大。
2、在工业生产中，二甲基甘氨腈的合成主要依赖于化学合成法，传统的合成方法是以羟基乙腈、二甲胺为原料合成二甲基甘氨腈，由于羟基乙腈水溶液中需要添加无机酸如硫酸、磷酸等稳定剂，导致二甲基甘氨腈产生的废水中含有硫酸盐或磷酸盐等物质，废水处理难度大。且羟基乙腈和二甲胺的反应速率较慢，原料羟基乙腈滴加时间和加料完毕后的保温时间长，生产效率低，难以实现工艺的连续化生产。间歇化生产工艺的生产效率低，需要的设备数量多，因此需要的操作工数量也多，导致二甲基甘氨腈的生产成本居高不下。随着市场对二甲基甘氨腈需求的不断增长，开发高效、连续化的二甲基甘氨腈生产工艺成为目前亟待解决的问题。
技术实现思路
1、针对现有生产二甲基甘氨腈的工艺存在的生产周期长、生产效率低、生产成本高等问题，本专利技术提供一种二甲基甘氨腈的连续生产工艺。其主要是以氢氰酸、甲醛和二甲胺为原料，以羟腈裂合酶为催化剂，通过酶催化反应制备得到二甲基甘氨腈反应液
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
3、一种二甲基甘氨腈的连续生产工艺，包括如下步骤：
4、步骤a，将甲醛水溶液、氢氰酸、二甲胺水溶液和羟腈裂合酶水溶液连续通入反应器中于10℃～40℃进行反应，冷却，得二甲基甘氨腈反应液；
5、步骤b，将所述二甲基甘氨腈连续通入多级逆流萃取装置中，得到油相混合物和水相；
6、步骤c，将所述油相混合物连续通入脱溶塔中进行脱溶，得到二甲基甘氨腈粗品；
7、步骤d，将所述二甲基甘氨腈粗品进行精馏，得二甲基甘氨腈产品；
8、其中，所述羟腈裂合酶水溶液为aliphatic(r)-hydroxynitrile lyas水溶液；甲醛、氢氰酸和二甲胺的摩尔比为(1～1.01):1:(1～1.01)。
9、相对于现有技术，本专利技术提供的二甲基甘氨腈的连续生产工艺，以氢氰酸、甲醛和二甲胺为原料，以羟腈裂合酶为催化剂，通过特定的生物酶高效催化反应地进行，有效提高了反应的选择性，以及氢氰酸和甲醛的原料转化率，从而显著降低了二甲胺的过量比，二甲胺相对于甲醛的摩尔过量比仅为0％～1％(现有技术中二甲胺的投料摩尔量至少是甲醛摩尔量的1.1倍以上)，同时，通过控制氢氰酸的摩尔过量比，进一步改善了二甲基甘氨腈的产品质量，提高了二甲基甘氨腈产品的收率；催化得到的二甲基甘氨腈反应液后续通过简单的多级连续逆流萃取、脱溶和精馏即可得到纯度在99.5％以上的二甲基甘氨腈产品，且产品收率高达98％以上。
10、本专利技术实现了二甲基甘氨腈的连续化生产，彻底解决了二甲基甘氨腈产品生产周期长、生产效率低、生产成本高的问题，适合工业化推广应用，对于扩大二甲基甘氨腈的应用具有重要意义。
11、进一步地，所述二甲基甘氨腈的连续生产工艺，具体包括如下步骤：
12、将甲醛水溶液、氢氰酸、二甲胺水溶液和羟腈裂合酶水溶液连续通入温度为10℃～40℃的管式反应器中，将管式反应器出来的二甲基甘氨腈反应液经过冷却器冷却后，连续通入多级逆流萃取装置中进行萃取，将萃取得到的油相混合物连续通入脱溶塔中脱除溶剂，将塔釜得到的二甲基甘氨腈粗品连续通入精馏塔中，从塔顶收集得到二甲基甘氨腈产品。
13、进一步地，所述甲醛水溶液的质量浓度为35％～50％。
14、进一步地，所述二甲胺水溶液的质量浓度为40％～45％。
15、进一步地，所述氢氰酸的流量为500kg/h～1000kg/h。
16、优选的反应原料的浓度和通入流量，可以提高反应原料的转化率，并降低副反应的发生，从而有利于二甲基甘氨腈产品收率和纯度的提升。
17、需要说明的是，本专利技术中采用的氢氰酸为液体氢氰酸，氢氰酸含量≥99％。
18、进一步地，所述羟腈裂合酶水溶液的浓度为1×109u/l～2×109u/l。
19、具体地，所述羟腈裂合酶的编号为ec 4.1.2.46。
20、进一步地，所述羟腈裂合酶水溶液的流量为40kg/h～60kg/h。
21、优选的生物酶可高效催化羟基乙腈、二甲胺和甲醛反应的进行，提高该反应的选择性，同时，以优选的生物酶作为催化剂，反应条件更加温和，且反应过程中无需加入硫酸或磷酸等无机盐作为羟基乙腈水溶液的稳定剂，废水处理难度小，环境友好性更高。
22、进一步地，所述羟腈裂合酶水溶液的加入量为所述甲醛水溶液、氢氰酸和二甲胺水溶液总质量的0.5％～2％。
23、优选的，所述羟腈裂合酶水溶液的加入量为所述甲醛水溶液、氢氰酸和二甲胺水溶液总质量的0.9％～1.2％。
24、所述羟基裂合酶的加入量少，且在使用过程中对环境的影响较小，有效提高了工艺的环保性，降低了工艺成本。
25、进一步地，所述多级逆流萃取装置的萃取剂为二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿中至少一种。
26、进一步地，所述多级逆流萃取装置为六级逆流萃取装置。
27、具体的，所述多级逆流萃取装置为六级逆流萃取离心机。
28、进一步地，每一级萃取装置中萃取剂与二甲基甘氨腈反应液的质量比为0.8:1～2:1。
29、优选的萃取级数、萃取剂和萃取剂的加入量，可将二甲基甘氨腈与杂质充分分离，提高二甲基甘氨腈的收率和纯度。
30、需要说明的是，萃取后得到水相经过简单蒸发脱除水相中的少量的萃取剂后，剩余含羟腈裂合酶的废水直接进入生化废水处理系统。
31、进一步地，脱溶塔内的压力为常压，塔釜温度控制位100℃～115℃，塔顶温度控制为萃取剂常压下的沸点。
32、进一步地，所述精馏的塔顶温度为77℃～86℃，塔釜温度为100℃～105℃，真空度为10kpa～15kpa。
33、需要说明的是，精馏塔塔顶采集得到的二甲基甘氨腈经过冷凝器冷凝至20℃～30℃，进入成品包装；塔釜采出的釜残冷却至30℃～40℃进入釜残储罐。
34、本专利技术提供的二甲基甘氨腈的生产方法，工艺操作简单，原料二甲基用量明显减少，反应速率快，制备得到二甲基甘氨腈产品的纯度达到99.8％以上，收率达到98％以上，产本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种二甲基甘氨腈的连续生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的二甲基甘氨腈的连续生产工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
3.如权利要求1或2所述的二甲基甘氨腈的连续生产工艺，其特征在于，所述甲醛水溶液的质量浓度为35％～50％；和/或
4.如权利要求3所述的二甲基甘氨腈的连续生产工艺，其特征在于，所述氢氰酸的流量为500kg/h～1000kg/h。
5.如权利要求1或2所述的二甲基甘氨腈的连续生产工艺，其特征在于，所述羟腈裂合酶水溶液的浓度为1×109U/L～2×109U/L。
6.如权利要求5所述的二甲基甘氨腈的连续生产工艺，其特征在于，所述羟腈裂合酶水溶液的加入量为所述甲醛水溶液、氢氰酸和二甲胺水溶液总质量的0.5％～2％。
7.如权利要求1所述的二甲基甘氨腈的连续生产工艺，其特征在于，所述多级逆流萃取装置的萃取剂为二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿中至少一种。
8.如权利要求1或7所述的二甲基甘氨腈的连续生产工艺，其特征在于，所述多级逆流萃取装置为六级逆流萃取装置。
<...【技术特征摘要】
1.一种二甲基甘氨腈的连续生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的二甲基甘氨腈的连续生产工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
3.如权利要求1或2所述的二甲基甘氨腈的连续生产工艺，其特征在于，所述甲醛水溶液的质量浓度为35％～50％；和/或
4.如权利要求3所述的二甲基甘氨腈的连续生产工艺，其特征在于，所述氢氰酸的流量为500kg/h～1000kg/h。
5.如权利要求1或2所述的二甲基甘氨腈的连续生产工艺，其特征在于，所述羟腈裂合酶水溶液的浓度为1×109u/l～2×109u/l。
6.如权利要求5所述的二甲基甘氨腈的连续生产工艺，其特征在于，所述羟腈裂合酶水溶液的加...
【专利技术属性】
技术研发人员：解美仙，刘莉，侯静静，黄涛，张妍，罗金磊，韩永晓，尹国华，
申请(专利权)人：河北诚信集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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