【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷材料及其制法，具体为一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着移动通信的不断发展，研究人员成功开发了大量的微波介质陶瓷材料。尽管如此，优异介电性能和低烧结温度的微波介质陶瓷材料仍是当今微波材料的研究热点。随着5g移动通信的普及，毫米波通信技术要求陶瓷材料满足低介电常数(εr<10)，高q值(q×f>60000ghz)，谐振频率温度系数近零(-10ppm/℃<τf<10ppm/℃)等指标。
2、大部分氟化物微波介质陶瓷材料成分集中在碱金属或碱土金属氟化物中，例如caf2，baf2，mgf2，srf2和lif等。其中二元复合氟化物kmgf3具备低的声子能量和大的禁带宽度，是极具应用潜力的微波介质陶瓷材料。但是，此类复合氟化物体系无法同时满足高的品质因数和近零的谐振频率温度系数，这也是本专利技术需要解决的关键技术问题。
技术实现思路
1、专利技术目的：为了克服现有技术中存在的不足，本专利技术目的是提供一种品质因数高、谐振频率温度系数近零的钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料，本专利技术的另一目的是提供一种降低烧结温度、提升微波介电性能的钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料的制备方法。
2、技术方案：本专利技术所述的一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料，其化学组成为：k1-xnaxmg1-ycayf3+zna2b4o7，其中，0.01≤x≤0.03，0.01≤y≤0.05，0.5≤z≤1.0；z为na2b4o7相
3、进一步地，钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料的相对介电常数为7.25～8.14，品质因数为50245～65747ghz，谐振频率温度系数为-8～-14ppm/℃。
4、上述钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
5、步骤一，按化学计量比称取kf、naf、mgf2和caf2粉体，通过研磨、滚磨混合均匀；
6、步骤二，将步骤一所得物煅烧，保温；
7、步骤三，按化学计量比称取na2b4o7粉体，将na2b4o7粉末高温熔制，保温并水冷形成玻璃渣，将玻璃渣粗磨后进行球磨粉碎，制得na2b4o7玻璃粉体；
8、步骤四，将步骤二所得物、步骤三所得物，通过干法滚磨混合均匀；
9、步骤五，取出步骤四所得粉末，制坯后烧结，得到钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料。
10、进一步地，步骤一中，先将kf和naf粉体研磨15～30min，记为粉体a，将mgf2和caf2粉体研磨30～60min，记为粉体b；再通过干法滚磨将粉体a和粉体b混合均匀。滚磨的转速为100～180r/min，时间为12～18h。
11、进一步地，步骤二中，煅烧温度为550～750℃，保温时间为2～4h。
12、进一步地，步骤三中，高温熔制的升温速率为5～10℃，温度为700～800℃。保温时间为0.5～1.0h。
13、进一步地，步骤四中，干法滚磨的转速为150～250r/min，时间为16～24h。
14、进一步地，步骤五中，烧结温度为750～900℃，保温4～8h，随炉冷却。
15、制备原理：本专利技术中采用离子半径相近的na+、ca2+分别置换kmgf3中的a位k+、b位mg2+，形成固溶体结构，相比于单一离子置换改性只能改善材料q×f值的问题，na/ca协同置换改性不但可以明显改善kmgf3的晶体结构，减少理想晶体中的非简谐项带来的损耗，从而大幅提升材料品质因数(q×f值)。另外，na/ca协同置换改性可以减小材料晶体结构中离子的电负性差，电负性差越小，谐振频率温度系数τf绝对值越小。
16、有益效果：本专利技术和现有技术相比，具有如下显著性特点：
17、1、通过a、b位离子置换协同改性(na/ca)的方法，实现kmgf3基微波介质陶瓷材料的高品质因数和近零谐振频率温度系数；
18、2、选择na2b4o7玻璃粉作为烧结助剂，在不降低材料介电性能的前提下，有效降低了陶瓷材料的烧结温度；
19、3、原料预混合工艺(naf+kf，mgf2+caf2)有利于强化氟化物原料之间的接触过程，优化na/ca离子的置换改性，从而进一步改善陶瓷材料的微波介电性能。
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1.一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料，其特征在于，其化学组成为：K1-xNaxMg1-yCayF3+zNa2B4O7，其中，0.01≤x≤0.03，0.01≤y≤0.05，0.5≤z≤1.0；z为Na2B4O7相比于K1-xNaxMg1-yCayF3的质量百分数。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料，其特征在于：其相对介电常数为7.25～8.14，品质因数为50245～65747GHz，谐振频率温度系数为-8～-14ppm/℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，先将KF和NaF粉体研磨15～30min，记为粉体A，将MgF2和CaF2粉体研磨30～60min，记为粉体B；再通过干法滚磨将粉体A和粉体B混合均匀。
5.根据权利要求3所述的一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述滚磨的转速为100～180r/min，时间为12
6.根据权利要求3所述的一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，煅烧温度为550～750℃，保温时间为2～4h。
7.根据权利要求3所述的一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，高温熔制的升温速率为5～10℃，温度为700～800℃。
8.根据权利要求3所述的一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，保温时间为0.5～1.0h。
9.根据权利要求3所述的一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，干法滚磨的转速为150～250r/min，时间为16～24h。
10.根据权利要求3所述的一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，烧结温度为750～900℃，保温4～8h，随炉冷却。
...【技术特征摘要】
1.一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料，其特征在于，其化学组成为：k1-xnaxmg1-ycayf3+zna2b4o7，其中，0.01≤x≤0.03，0.01≤y≤0.05，0.5≤z≤1.0；z为na2b4o7相比于k1-xnaxmg1-ycayf3的质量百分数。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料，其特征在于：其相对介电常数为7.25～8.14，品质因数为50245～65747ghz，谐振频率温度系数为-8～-14ppm/℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种钙钛矿型氟化物微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，先将kf和naf粉体研磨15～30min，记为粉体a，将mgf2和caf2粉体研磨30～60min，记为粉体b；再通过干法滚磨将粉体a和粉体b混合均匀。
5.根据权利要求3所述的一种钙钛矿型氟化物...
【专利技术属性】
技术研发人员：王哲飞，李俞辉，朱帅，纪艺超，曹宇鹏，
申请(专利权)人：常熟理工学院，
类型：发明
国别省市：
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