【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子化学品，具体涉及制备高纯六氟化钼气体的方法及装置。
技术介绍
1、钼（mo）具有高热导率，高导电率，低热膨胀系数等优点，被广泛应用于电子信息产业及核电源。在电子信息产业，钼主要作为靶材溅射薄膜使用，通常要求钼具有较高纯度，传统的钼冶金技术仅能将钼提纯至4n，无法达到5n及以上，必须采用化学气相沉积（cvd）工艺。六氟化钼(mof6)是唯一能稳定存在的mo的氟化物，其熔点、沸点较低，适用于化学气相沉积工艺。六氟化钼（mof6）在微电子工业中用于化学气相沉积硅化钼或钼，以制作低电阻、高熔点的互连线，也可用作强氟化剂、成膜材料及离子掺杂和钼的同位素分离。钼比钨具有更好的导电性，在3nm以上制程的逻辑芯片和256层以上3d nand存储器中，可作为六氟化钨的替代品。目前，六氟化钨的制备方法有如下几种：
2、专利文献cn103449525a公开了一种六氟化钼的制备方法，采用氟气净化后与钼反应制备六氟化钼，氟气性质活泼，含大量氟化氢，反应条件不易控制，设备要求高，产品纯度低；专利文献 cn111918839a公开了一种六氟化钼的制造方法和制造装置，采用氟气与钼粉继续反应后六氟化钼自动排除分离气液相，但是反应器制备工艺复杂，不易工业化生产，产品纯度为99.9347%；专利文献cn115974157a公开一种六氟化钼的制备及提纯方法，采用三氟化氮裂解，再与钼粉反应，通过低温收集器收集抽空制备99.5%纯度的六氟化钼产品，该方法未解决氟气与钼粉反应不充分产生中间体导致系统堵塞的问题，且产品纯度较低，仅为99.5%；专
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的第一个技术问题在于，针对现有技术的不足，提供一种制备高纯六氟化钼的方法，该制备方法采用三氟化氮与钼粉反应制备六氟化钼，方法简单，产品纯度高，可工业化应用。
2、本专利技术所要解决的第二个技术问题是提供一种该制备方法使用的装置。
3、为解决上述第一个技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种制备高纯六氟化钼的方法，包括以下步骤：（1）将三氟化氮预热；（2）三氟化氮与金属钼在反应器内接触反应；（3）气体产物经沉降罐沉降去除颗粒物收集六氟化钼粗气；（4）将六氟化钼粗气通入吸附塔，吸附去除氟化氢；（5）收集六氟化钼成品，反复升温冷冻抽真空去除低沸点杂质，得到纯度不低于99.996%的六氟化钼产品。本专利技术所述操作方法简单、安全经济、转化率及纯度较高。
4、一种制备高纯六氟化钼的方法，进一步包括以下步骤：
5、（1）将三氟化氮通入预热器中预热至200~350℃；
6、（2）将金属钼粉分别加入第一反应器、第二反应器中，第三反应器空置，第三反应器由三个反应容器串联组成；先将所有反应器预热至200~350℃，以氮气置换反应器中的空气，然后抽真空至-0.095~-0.085mpa；向第一反应器中通入预热后的三氟化氮，三氟化氮与钼粉进行接触反应，经过三级反应器生成六氟化钼；
7、（3）将反应后气体通入至沉降罐中去除颗粒杂质，沉降罐温度为50~80℃；
8、（4）从沉降罐中出来的气态六氟化钼粗品，冷冻收集到粗品储罐中，保持粗品储罐温度为-60~-20℃；
9、（5）将粗品储罐升温至-5~-15℃，将粗品储罐内的轻组分杂质排放至碱洗塔洗涤，直至粗品储罐压力为5~20kpa止；继续提高粗品储罐温度至30~60℃，将六氟化钼粗气经吸附塔吸附去除hf及部分wf6后经过过滤器进入成品储罐收集，保持成品储罐温度为-40~-10℃；吸附塔中装填有氟化钠；
10、（6）将成品储罐抽真空减压至-70~-30kpa，去除系统内未冷凝的轻组分杂质；然后将成品储罐加热至40~80℃，压力为100~200kpa；再将成品储罐降温至0℃以下，物料变成固态，放空成品储罐内轻组分杂质至成品储罐为5~20kpa；反复升温降温放空，得到纯度不低于99.996%的六氟化钼产品。
11、本专利技术方法步骤（1）中，三氟化氮的通料速度一般为2~20l/min，压力一般为0.2~0.6mpa。
12、本专利技术方法步骤（2）中，金属钼优选为粉末状，粒度优选为5~50μm，纯度不低于99.95%。
13、本专利技术方法步骤（2）中，第一反应器、第二反应器在通入三氟化氮后的温度为400~500℃，第三反应器的温度为300~400℃。
14、本专利技术方法步骤（5）中，吸附塔内氟化钠的直径优选为20~30mm，气体流速优选为1~5l/min。
15、本专利技术方法步骤（6）中，所述预热器、第一反应器、第二反应器、第三反应器的材质为镍或蒙乃尔合金，其他设备均为不锈钢材质。
16、为解决上述第二个技术问题，本专利技术提供一种该制备方法使用的装置：三氟化氮钢瓶、质量流量控制器、三氟化氮预热器、第一反应器、第二反应器、第三反应器、沉降罐、粗品储罐、吸附塔、成品储罐依次连接，其中第三反应器由三个反应容器串联组成；吸附塔由两级塔串联组成，吸附塔中装填有氟化钠。
17、本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：
18、本专利技术提供了一种新的制备六氟化钼路线，通过三氟化氮与钼粉反应，制得粗品六氟化钼，经过初步放空去除大量低沸点杂质，再通过氟化钠吸附去除氟化氢，最后通过反复升温降温去除低沸点杂质，得到纯度99.996%以上的六氟化钼产品，方法简单，纯化难度低，产品纯度高，可实现工业化应用。
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1.一种制备高纯六氟化钼的方法，包括以下步骤：（1）将三氟化氮预热；（2）三氟化氮与金属钼在反应器内接触反应；（3）气体产物经沉降罐沉降去除颗粒物收集六氟化钼粗气；（4）将六氟化钼粗气通入吸附塔，吸附去除氟化氢；（5）收集六氟化钼成品，反复升温冷冻抽真空去除低沸点杂质，得到纯度不低于99.996%的六氟化钼产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，三氟化氮的通料速度为2~20L/min，压力为0.2~0.6MPa。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中金属钼为粉末状，粒度为5~50μm，纯度不低于99.95%。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，第一反应器、第二反应器在通入三氟化氮后的温度为400~500℃，第三反应器的温度为300~400℃。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，吸附塔内装填有氟化钠，直径为20~30mm，气体流速为1~5L/min。
7.根据权利要求2
8.一种权利要求1~7之一所述的制备高纯六氟化钼的方法使用的装置，三氟化氮钢瓶、质量流量控制器、三氟化氮预热器、第一反应器、第二反应器、第三反应器、沉降罐、粗品储罐、吸附塔、成品储罐依次连接，其中第三反应器由三个反应容器串联组成；吸附塔由两级塔串联组成，吸附塔中装填有氟化钠。
...【技术特征摘要】
1.一种制备高纯六氟化钼的方法，包括以下步骤：（1）将三氟化氮预热；（2）三氟化氮与金属钼在反应器内接触反应；（3）气体产物经沉降罐沉降去除颗粒物收集六氟化钼粗气；（4）将六氟化钼粗气通入吸附塔，吸附去除氟化氢；（5）收集六氟化钼成品，反复升温冷冻抽真空去除低沸点杂质，得到纯度不低于99.996%的六氟化钼产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，三氟化氮的通料速度为2~20l/min，压力为0.2~0.6mpa。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中金属钼为粉末状，粒度为5~50μm，纯度不低于99.95%。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁胜芳，吴旭飞，付豪，周志翔，刘圆梦，汤月贞，张金彪，
申请(专利权)人：昊华气体有限公司，
类型：发明
国别省市：
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