【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳化硅制备领域，尤其涉及一种籽晶粘结方法及碳化硅晶体生长方法。
技术介绍
1、碳化硅单晶作为一种第三代半导体材料，具有宽的禁带宽度、高的热导率、高的击穿电场、高的抗辐射能力以及高的电子饱和速率等特点，这些特性使得碳化硅单晶适用于高温、高频、抗辐射及大功率器件的制作。目前在半导体器件、新能源汽车、光伏产业得到了广泛的利用，全球处于供不应求的状态。
2、物理气相传输法（pvt法）生长碳化硅单晶体是目前工业上的主流方法，它通过控制石墨坩埚外部保温条件实现对轴向与径向温场的调控。将碳化硅粉料置于温度较高的石墨坩埚底端，碳化硅籽晶固定在温度较低的石墨坩埚顶（石墨籽晶盖）。通过感应加热的方法将碳化硅粉料加热到2000-2500℃，使其升华分解为气相成分，这些气相成分随着对流被运输到籽晶端，并在籽晶上结晶出碳化硅晶体，实现单晶生长。
3、现有的碳化硅单晶产品中8寸碳化硅单晶相对于6寸碳化硅，其能大幅降低外延器件的单位生产成本和效率，因此目前市场正在从6寸碳化硅单晶向8寸碳化硅单晶的升级。然而，8寸碳化硅单晶由于其尺寸更大，因此其晶体内部的位错密度相对6寸碳化硅而言更高，这严重影响了8寸及以上碳化硅单晶的应用。
技术实现思路
1、本专利技术是为了克服现有技术中制备得到的碳化硅晶体其内部的位错密度较高，限制了其应用的缺陷，提供了一种籽晶粘结方法及碳化硅晶体生长方法以克服上述缺陷。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术通过以下技术方案实现：>
3、第一方面，本专利技术首先提供了一种籽晶粘结方法，包括以下步骤：
4、（s.1）在石墨籽晶盖上覆盖一层金属膜层，所述金属膜层的熔点大于等于2500℃；
5、（s.2）将籽晶非生长面置于所述金属膜层表面，并在籽晶生长面上依次覆盖柔性薄膜以及刚性压板；
6、（s.3）在刚性压板上方施加压力，使得籽晶的非生长面与金属膜层紧密贴合；
7、（s.4）在真空以及加热条件下，使得籽晶的非生长面与金属膜层发生扩散烧结反应，从而完成籽晶的粘结。
8、现有技术中发现碳化硅晶体在生长过程中形成的缺陷主要包括晶体开裂、晶体内部产生微管缺陷、晶体内部的位错密度大。随着研究的深入，目前晶体中多数的微管缺陷已经被克服，其基底内部的微管密度已降低90%，因此足以满足商业应用需求。随着这一缺陷问题的解决，当前研究的重点转向了降低其内部位错密度。碳化硅内部的位错主要包括基平面位错、刃位错及螺旋位错，其中基平面位错分布于主滑移平面，也就是（0001）平面，基平面位错对于晶体的电子及光电子性能影响最大。因此降低碳化硅晶体内部位错的主要任务是降低基平面位错。
9、现有技术中为了通常采用的方法是在碳化硅晶体生长过程中调控坩埚内部的温度分布以及气体流动路径等参数，从而实现高质量的碳化硅晶体的生长。然而，在本申请中，本申请专利技术人在实验中意外发现了本领域技术人员原先未曾注意到的一个容易引起碳化硅晶体内部位错密度增大的原因，即籽晶与石墨籽晶盖的粘结形式对于碳化硅晶体的内部位错密度有很大的影响。
10、具体的，本申请专利技术人在实验中观察到：现有技术中通常采用有机胶水实现籽晶与石墨籽晶盖之间的粘结。然而传统的有机胶水其在粘结以及后续的加热过程中，其存在收缩以及炭化现象，导致在粘结面处存在大量的收缩气泡，这些收缩气泡的存在导致籽晶的非生长面的散热不均匀，从而导致晶体生长缺陷的增加。另外，传统有机胶高温下粘结力差且易被si蒸气刻蚀，从而导致籽晶边缘易从籽晶盖上剥离。由于籽晶边缘没有被有效密封，使得在晶体生长过程中发生背向蒸发，从而导致晶体产生大型微管空洞缺陷。
11、因此，在本申请的籽晶粘结方法中弃用了传统的采用有机胶水作为粘结剂的技术方案。
12、在本申请中，申请人首先在石墨籽晶盖的表面覆盖一层金属膜层，随后通过对籽晶在施加一定压力，使得籽晶的非生长面（si面）与金属膜层紧密贴合，并且在此条件下进行真空热处理，从而使得籽晶的非生长面与金属膜层发生，从而在两者之间形成由金属-硅化合物而成的扩散烧结层，从而实现了。
13、相较于现有技术而言，采用本申请中的技术方案具有以下有益效果：首先本申请中的在籽晶的非生长面与金属膜层之间其扩散是基于分子级别的融合，因此其粘结的均匀性较好；其次，其在粘结过程中没有有机物的分解，并且在扩散过程中其也不会收缩，因此避免了在粘结面出现传统工艺中的存在的收缩气泡的现象；最后相较于碳化硅籽晶而言，金属膜层更为优异，因此使得粘结面的散热更快且更加均匀。以上两点使得最终在碳化硅生长过程中制备得到的碳化硅晶体的缺陷大幅降低。
14、因此，综上所述，采用本申请中的籽晶粘结方法，避免了传统有机胶水在粘结过程中存在的粘结牢固性差、粘结面存在大量收缩气泡以及散热不均匀的问题。因此能够大幅降低碳化硅晶体生长过程中出现缺陷的概率。
15、作为优选，步骤（s.1）中所述金属膜层为ta、w、re三种金属元素的单质或任意几种元素的合金或者不饱和碳化物。
16、在本申请选择使用的金属膜层其成分中包含有ta、w、re三种金属元素，由于由该三种金属元素形成的单质、合金或者化合物通常具有较高的熔点以及沸点（ta、w、re三种金属单质的熔点均在3000℃以上，目前常规的碳化硅生长的温度基本在2500℃以下），因此其能够有效满足碳化硅晶体的生长，从而保证在生长过程中不会因为过热融化或升华而导致的粘结稳定性下降的问题。
17、作为优选，步骤（s.1）中所述金属膜层的制备方法包括磁控溅射、真空蒸发、化学气相沉积中的任意一种。
18、作为优选，所述金属膜层的厚度为1μm -20μm。
19、本申请专利技术人发现，由于碳化硅晶体生长过程中由于碳化硅晶体的质量随着时间的延长而逐渐增加，因此在对于粘结面的粘结强度有着重要的要求。因此，金属膜层与籽晶的非生长面之间的扩散烧结层的厚度对于其粘结其强度有极为重要的影响，而扩散烧结层的厚度则对于金属膜层的厚度有着重要的影响，当金属膜层过薄时则会导致扩散烧结层的厚度过薄，导致粘结强度较低，而金属膜层的厚度过大时则会导致籽晶与金属膜层的粘结面的应力增加，从而导致碳化硅晶体的缺陷产生概率大幅提升。
20、作为优选，步骤（s.2）中所述柔性薄膜层数1-20层，柔性薄膜的厚度为0.2 mm -3mm。
21、本申请中柔性薄膜的作用放置在籽晶生长面上的柔性薄膜起到了缓冲和均匀受力的作用。它可以避免刚性压板直接接触籽晶生长面而造成损伤，因为籽晶生长面的质量对于后续晶体生长至关重要，如果生长面被划伤或者破坏，会严重影响晶体生长的起始状态。同时，柔性薄膜能够使施加在压板上的压力更均匀地传递到籽晶非生长面与金属膜层的接触区域，促进二者更好地贴合。
22、作为优选，步骤（s.2）中所述刚性压板的厚度均匀性在±0.01mm以内。
23、在籽晶粘结时，基于力学原理，刚性压板厚度均本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种籽晶粘结方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种籽晶粘结方法，其特征在于，
3.根据权利要求1或2所述的一种籽晶粘结方法，其特征在于，
4.根据权利要求3所述的一种籽晶粘结方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种籽晶粘结方法，其特征在于，
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8.根据权利要求1所述的一种籽晶粘结方法，其特征在于，
9.根据权利要求1所述的一种籽晶粘结方法，其特征在于，
10.一种碳化硅晶体生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种籽晶粘结方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种籽晶粘结方法，其特征在于，
3.根据权利要求1或2所述的一种籽晶粘结方法，其特征在于，
4.根据权利要求3所述的一种籽晶粘结方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种籽晶粘结方法，其特征在于，
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【专利技术属性】
技术研发人员：高冰，叶宏亮，
申请(专利权)人：浙江晶越半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：
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