【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成，具体涉及一种双氟磺酰亚胺的制备方法及双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法。
技术介绍
1、双氟磺酰亚胺锂盐可作为锂离子电池电解液添加剂，应用于可充电锂电池的电解液中，能有效降低形成在电极板表面上的sei层在低温下的高低温电阻，降低锂电池在放置过程中的容量损失，从而提供高电池容量和电池的电化学性能，也可以作为一次电池用电解质使用；还可作为聚合反应催化剂、工业领域内抗静电剂使用。
2、申请号为202311571100.5的中国专利技术专利公开了一种双氟磺酰亚胺和双氟磺酰亚胺锂的制备方法，以解决hfsi的提纯以及氟化中阳离子残留的技术问题。其中制备双氟磺酰亚胺的方法，包括以下步骤：将氯化亚砜和氟化剂反应，提纯得亚硫酰氟；氟化剂和发烟硫酸反应，提纯得氟磺酸；向氨基磺酸和氟磺酸中加入亚硫酰氟进行反应，提纯得双氟磺酰亚胺；制备双氟磺酰亚胺锂的方法，还包括以下步骤：将双氟磺酰亚胺和锂化试剂于有机溶剂体系下进行反应，脱水干燥。该申请将氟化前置，所得的氟磺酸和亚硫酰氟更容易纯化，且各步骤纯化后的原料及所选择的物料比所制备的双氟磺酰亚胺酸纯度高，解决了双氟磺酰亚胺酸的纯化问题采用氟化氢作为氟化试剂，反应效率高且所有氟化过程无阳离子残留。然而，该申请中需要使用氯化亚砜而会产生大量的盐酸，一方面原料不容易获取，另一方面会对生产设备产生较大的腐蚀。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种高纯度和高收率的双氟磺酰亚胺的制备方法。
2、为了实现
3、（a）将氟磺酸与尿素进行混合，加热至70~90℃进行反应得反应产物；所述氟磺酸与所述尿素的摩尔比为2：1~1.2；
4、（b）将所述反应产物转移至电解槽内，以铂电极为阳极、石墨电极为阴极、稀硫酸为电解质溶液进行电解以处理其含有的副产物；
5、（c）将所述步骤（b）的产物经液-液萃取，取有机相于真空下蒸馏提纯得双氟磺酰亚胺。
6、优化地，步骤（a）中，所述氟磺酸与所述尿素的摩尔比为2：1.1。
7、优化地，步骤（b）中，所述电解的电压为2.0~2.5 v、电流为0.1~2a/cm²、温度为20~60℃且时间为1-3h，所述稀硫酸中硫酸的浓度为0.5-2mol/l。
8、优化地，步骤（c）中，向步骤（b）的产物加入有机溶剂以进行液-液萃取，所述有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。
9、进一步地，步骤（c）中，所述有机溶剂与步骤（b）产物中液相的体积比为1~2：1。
10、更进一步地，步骤（c）中，所述液-液萃取进行多次，并将每次萃取后的有机相合并。
11、具体地，步骤（c）中，向所述有机相中加入无水硫酸钠或无水氯化钙作为干燥剂，去除有机相中的水分；过滤去除干燥剂残渣。
12、优化地，步骤（c）中，所述蒸馏的真空度为2.0-8.0 kpa、温度为40~60℃。
13、本专利技术的又一目的在于提供一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，它包含上述双氟磺酰亚胺的制备方法。
14、优化地，还包括以下步骤：将所述双氟磺酰亚胺与碳酸锂按1:1~1.1的摩尔比进行混合，加热至100~110℃反应2~5小时，经冷却、过滤和干燥得到最终产品。
15、本专利技术双氟磺酰亚胺的制备方法，通过改变反应步骤和提纯方法，并引入电解技术以优化副产物处理，优化了反应条件、提高了环保效果，可以提高产品纯度和收率；此外还进一步与碳酸锂反应生成高纯度的双氟磺酰亚胺锂盐，避免高温反应造成的副反应，提高收率。
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1.一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述氟磺酸与所述尿素的摩尔比为2：1.1。
3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述电解的电压为2.0~2.5 V、电流为0.1~2A/cm²、温度为20~60℃且时间为1-3h，所述稀硫酸中硫酸的浓度为0.5-2mol/L。
4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，向步骤（b）的产物加入有机溶剂以进行液-液萃取，所述有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。
5.根据权利要求4所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，所述有机溶剂与步骤（b）产物中液相的体积比为1~2：1。
6.根据权利要求4所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，所述液-液萃取进行多次，并将每次萃取后的有机相合并。
7.根据权利要求6所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，向所述有机相中加入无水硫酸钠或
8.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，所述蒸馏的真空度为2.0-8.0 kPa、温度为40~60℃。
9.一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于：它包含权利要求1至8中任一所述双氟磺酰亚胺的制备方法。
10.根据权利要求9所述的双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述氟磺酸与所述尿素的摩尔比为2：1.1。
3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述电解的电压为2.0~2.5 v、电流为0.1~2a/cm²、温度为20~60℃且时间为1-3h，所述稀硫酸中硫酸的浓度为0.5-2mol/l。
4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，向步骤（b）的产物加入有机溶剂以进行液-液萃取，所述有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。
5.根据权利要求4所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，所述有机溶剂与步骤（b）产物中...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄源，孙庆峰，陈兆轩，刘华彦，李海若，
申请(专利权)人：苏州福氢氢能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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