【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种红景天黄芪红花胶囊一测多评快速定性与定量检测方法。快速定性方法是指采用薄层鉴别方法，对红景天、黄芪和红花3味药材的快速薄层鉴别；快速定量方法是指高效液相色谱方法，只需用紫外检测器，即可对两种成分进行定量，较dad检测器成本更低，实现了对红景天苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的一测双评定量测定。属于检测分析技术。
技术介绍
1、随着人们对中药材研究的不断深入，越来越多的中药材品种被应用于保健品中，特别是红景天黄芪红花胶囊，有3味中药，分别为红景天、黄芪和红花，其产品说明书中规定，标志性成分为红景天苷，其每100克含量应不低于0.4克，其技术要求中【鉴别】项下无内容。随着监管部门对产品的质量控制要求的不断提高，监管部门对申报的再注册的保健品提出，建立产品的鉴别项，即建立产品中各中药饮片的专属鉴别，继而作为判断产品中的各中药饮片是否投料，进而保证产品的质量。
2、而保健品中中药的鉴别，可借鉴中药材、中成药质量检测中的薄层鉴别方法。中药质量检测中，薄层鉴别也多是一个中药材的鉴别，如有n个鉴别，就要制备n种供试品溶液，n块薄层板，展开n次，鉴别n味药材的传统鉴别模式。为排除干扰，样品的前处理程序多复杂、烦琐，需用大量的有机试剂反复纯化处理，费力、费时、费试剂、污染环境，危害健康，检测周期长。所以寻找简便、快捷的检测方法、提高检测效率、降低检测成本，也是未来保健品中中药材质量控制必须突破的难关。以中国药典2020年版一部收载的一清胶囊质量标准为例剖析如下：
3、【鉴别】(1)取本品内容物0.5g，加甲醇20m
4、(2)取本品内容物1g，加甲醇15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，用盐酸调ph值至3～4，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，用0.05mol/l硫酸溶液30ml洗涤，再用水洗至中性，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5、(3)取本品内容物0.5g，加甲醇10ml，浸渍30分钟，时时振摇，滤过，滤液加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，浸渍30分钟，时时振摇，滤过，滤液加甲醇至5ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(4∶2∶1∶1∶0.2)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
6、黄芩含量测定
7、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
8、对照品溶液的制备取黄芩苷对照品约12.5mg，精密称定，置250ml量瓶中，用适量甲醇溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含黄芩苷50μg)。
9、供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相50ml，超声处理(功率250w，频率50khz)30分钟，放冷，加流动相至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液25ml，置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
10、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
11、本品每粒含黄芩以黄芩苷c21h18o11计，不得少于30.0mg。
12、大黄含量测定
13、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸(85∶15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
14、对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素、大黄酚各10μg的溶液，即得。
15、供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.1g，精密称定，置100ml锥形瓶中，加2.5mol/l硫酸溶液10ml，超声处理(功率250w，频率50khz)5分钟，再加三氯甲烷15ml，于70℃水浴上加热回流30分钟，冷却，转移至分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再加三氯甲烷加热回流2次(10ml，10ml)，每次20分钟，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷10ml振摇提取，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
16、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
17、本品每粒含大黄以大黄素c15h10o5和大黄酚c15h10o4的总量计，不得少于0.70mg。
18、上述例子中的3项薄层鉴别，粗略地计算一下3项薄层鉴别仅样品前处理时间，就要花费8小时，样品约3g，有机溶剂360ml(含展开剂)，展开时间3小时。1批样品的薄层鉴别，就要花去约近2天的时间与近400ml有机溶剂。加上黄芩与大黄的定量测定时间3天，样品处理溶剂465ml，流动相中的有机相1600ml，一批样品的薄层鉴别和定量测定完成，需时间5天，有机试剂2500ml。如遇复试，得到检测结果，就需半月时间，检测速度无法与机械化大生产相匹配。像剖析实例一样的中药复方制剂的质量控制方法比比皆是，所以提高检测效率、降低检测成本、减少环境污染，成了检测人员刻不容缓的奋斗目标，我们就是在该背景条件下，针对红景天黄芪红花本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种红景天黄芪红花胶囊一测多评快速定性与定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的红景天黄芪红花胶囊一测多评快速定性与定量检测方法，其特征在于，所述的快速定性方法是指薄层鉴别方法；快速定量方法是指高效液相色谱方法，只需用紫外检测器，即可对两种成分进行定量，较DAD检测器成本更低。
【技术特征摘要】
1.一种红景天黄芪红花胶囊一测多评快速定性与定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的红景天黄芪红花胶囊一测多评快速定性与定...
【专利技术属性】
技术研发人员：王智森，陈君，张会从，王璐，郝冰玉，
申请(专利权)人：石家庄藏诺药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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