System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 聚醚醚酮塑料的检测前处理方法及聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测方法和应用及消解容器技术_技高网

聚醚醚酮塑料的检测前处理方法及聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测方法和应用及消解容器技术

技术编号:44191359 阅读:7 留言:0更新日期:2025-02-06 18:30
本发明专利技术提供了一种聚醚醚酮塑料的检测前处理方法及聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测方法和应用及消解容器,涉及分析检测的技术领域,包括将待测样品和消解剂混合,之后依次进行消解和定容,得到待测样品溶液;其中,所述消解剂的组分包括硝酸和过氧化氢,本发明专利技术中的消解剂仅使用硝酸和过氧化氢试剂,无需硫酸、高氯酸和氢氟酸等试剂,显著降低分析成本,减少背景值,同时定容后溶液澄清透明,无浑浊,满足聚醚醚酮塑料日常检测的需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析检测,尤其是涉及一种聚醚醚酮塑料的检测前处理方法及聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测方法和应用及消解容器


技术介绍

1、聚醚醚酮(peek)是一种高性能热塑性塑料,具有高强度、刚性和耐高温(可在260℃长期使用),对大多数化学品和溶剂有优异的抵抗能力,包括强酸、强碱和有机溶剂,常用于制作精密机械零件、航空航天部件、医疗器械和汽车零部件。纯净的聚醚醚酮塑料具有优异的机械性能和化学稳定性。但杂质的存在可能影响其性能,如降低强度、耐热性或尺寸稳定性,某些杂质可能对使用者造成潜在危害。例如,重金属离子如铅、镉等超标可能导致生物毒性,不符合医疗或食品接触材料的安全标准。许多行业有严格的法规要求,比如医疗设备需要符合iso 13485或fda的严格规定,对聚醚醚酮塑料的纯度有明确限制。因此,定期检测并控制聚醚醚酮塑料中的杂质元素含量是确保产品质量、安全性和可靠性的重要步骤。

2、然而,当前的检测技术仍面临诸多挑战与局限性。如,付罗岭,胡晓鹏,陶文斌,等.超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定特种工程塑料中24种元素的含量[j].理化检验-化学分册,2023,59(03):326-331,该方案采用硝酸-高氯酸-氢氟酸体系的超级微波消解法,辅以电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-oes)对peek中的24种元素进行含量测定,然而,该方案酸体系复杂,高氯酸易燃易制爆,反应会产生大量压力,微波消解仪中一般禁止或限制使用高氯酸,且高氯酸的高纯试剂难获得,常含有钠、钙、钛等杂质元素,导致检出限定量限较高,另外,氢氟酸对人体具有强烈毒性,且在进入多数分析仪器前需赶酸,否则会腐蚀进样系统,也不建议使用;珀金埃尔默公司的方案中,采用硝酸-硫酸体系消解,该方案本质上是采用硫酸先磺化聚醚醚酮塑料材料,将磺酸基引入有机物分子中,得到磺酸化合物,再用硝酸消解磺化聚醚醚酮塑料,但当消解试剂采用硫酸时,样品溶液会因为硫酸的粘度与标准溶液不一致,导致需要将标准溶液与样品溶液匹配,增加了操作的复杂性,另外,由于加入硫酸,导致无法测聚醚醚酮塑料中的硫元素含量,影响了整体的检测效果。

3、有鉴于此,特提出本专利技术。


技术实现思路

1、本专利技术的目的之一在于提供一种聚醚醚酮塑料的检测前处理方法,以至少解决现有技术中存在的技术问题之一。所述聚醚醚酮塑料的检测前处理方法中的消解剂仅使用硝酸和过氧化氢试剂,无需硫酸、高氯酸和氢氟酸等试剂,显著降低分析成本,减少背景值。

2、本专利技术的目的之二在于提供一种所述的聚醚醚酮塑料的检测前处理方在聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测中的应用。

3、本专利技术的目的之三在于提供一种聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测方法。所述聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测方法采用该前处理方法处理后得到的待测样品溶液进行检测,采用硝酸-过氧化氢体系作为消解剂,操作更加安全,并且能降低分析成本。

4、本专利技术的目的之四在于提供一种消解容器。所述消解容器的容器盖上开设有孔,能够保持消解容器内外压力平衡。

5、为了实现本专利技术的上述目的,特采用以下技术方案:

6、第一方面,本专利技术提供一种聚醚醚酮塑料的检测前处理方法,包括以下步骤:

7、将待测样品和消解剂混合,之后依次进行消解和定容,得到待测样品溶液;

8、其中,所述消解剂的组分包括硝酸和过氧化氢。

9、进一步的,所述硝酸和所述过氧化氢的体积比为(1-5):1;

10、优选地,所述硝酸的浓度为65-68%w/w,所述过氧化氢的浓度为30%w/w。

11、进一步的,所述消解的压力大于标准大气压;

12、优选的,通过增大消解容器内的压强使所述消解的压力大于标准大气压;

13、优选地,所述增大消解容器内的压强的方式包括通入惰性气体;

14、优选地,惰性气体的压力为1.0-4.0mpa;

15、优选地,所述惰性气体包括氮气、氩气和氦气中的至少一种。

16、进一步的,所述消解包括微波消解;

17、优选地,所述微波消解的程序包括:先升温至180-200℃,保温0-3min,之后升温至240-260℃,保温0-3min,然后升温至280-295℃,保温20-40min;

18、优选地,采用微波化学工作站进行所述微波消解。

19、第二方面,本专利技术提供一种所述的聚醚醚酮塑料的检测前处理方在聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测中的应用。

20、第三方面,本专利技术提供一种聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测方法,包括以下步骤:

21、对微量元素的标准系列溶液和采用所述的聚醚醚酮塑料的检测前处理方法制备得到的待测样品溶液进行检测,得到待测样品溶液中待测元素的含量。

22、进一步的,所述标准系列溶液的浓度为0.00-1.00mg/l;

23、优选地,所述微量元素包括硫、磷、砷、钾、钠、钙、镁、镉、铬和铜中的至少一种。

24、进一步的,配制所述标准系列溶液包括:在微量元素标准金属元素溶液中加入硝酸溶液;

25、优选地,所述稀硝酸的浓度是1-5%w/w;

26、优选地,采用电感耦合等离子体发射光谱法对标准系列溶液和待测样品溶液进行检测。

27、第四方面,本专利技术提供一种消解容器,所述消解容器包括容器主体和容器盖;

28、所述容器主体设置有腔体,所述腔体用于容纳所述的聚醚醚酮塑料的检测前处理方法中的待测样品和消解剂;

29、所述容器盖罩设于所述容器主体的开口处,所述容器盖上开设有用于平衡所述容器主体内部和外部气压的孔。

30、进一步的,所述容器主体的材质为石英和所述容器盖的材质为改性聚四氟乙烯。

31、相对于现有技术,本专利技术具有以下有益效果:

32、本专利技术提供的聚醚醚酮塑料的检测前处理方法,采用硝酸-过氧化氢体系作为消解剂,通过硝酸提供强氧化性,以加速待测样品的分解,过氧化氢作为协同氧化剂,不仅能进一步增强氧化效果,能够完全消解聚醚醚酮塑料,还能有效减少有害物质的生成,降低对环境的影响,过氧化氢的分解产物主要是水,对分析仪器影响极低,而且能够确保消解液的澄清透明,用超纯水定容后不产生任何沉淀或悬浮物,保证了溶液的纯净度。

33、本专利技术提供的聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测方法仅使用硝酸和过氧化氢试剂,无需硫酸、高氯酸和氢氟酸等试剂,显著降低分析成本,减少背景值。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种聚醚醚酮塑料的检测前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的聚醚醚酮塑料的检测前处理方法,其特征在于,所述硝酸和所述过氧化氢的体积比为(1-5):1;

3.根据权利要求1所述的聚醚醚酮塑料的检测前处理方法,其特征在于,所述消解的压力大于标准大气压;

4.根据权利要求1所述的聚醚醚酮塑料的检测前处理方法,其特征在于,所述消解包括微波消解;

5.如权利要求1-4任一项所述的聚醚醚酮塑料的检测前处理方法在聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测中的应用。

6.一种聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

7.根据权利要求6所述的聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测方法,其特征在于,所述标准系列溶液的浓度为0.00-1.00mg/L;

8.根据权利要求6所述的聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测方法,其特征在于,配制所述标准系列溶液包括:在微量元素标准金属元素溶液中加入硝酸溶液;

9.一种消解容器,其特征在于,所述消解容器包括容器主体和容器盖;

10.根据权利要求9所述的消解容器,其特征在于,所述容器主体的材质为石英和所述容器盖的材质为改性聚四氟乙烯。

...

【技术特征摘要】

1.一种聚醚醚酮塑料的检测前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的聚醚醚酮塑料的检测前处理方法,其特征在于,所述硝酸和所述过氧化氢的体积比为(1-5):1;

3.根据权利要求1所述的聚醚醚酮塑料的检测前处理方法,其特征在于,所述消解的压力大于标准大气压;

4.根据权利要求1所述的聚醚醚酮塑料的检测前处理方法,其特征在于,所述消解包括微波消解;

5.如权利要求1-4任一项所述的聚醚醚酮塑料的检测前处理方法在聚醚醚酮塑料的微量元素含量检测中的应用。

6.一种聚醚醚...

【专利技术属性】
技术研发人员:张维权李鹰李剑尧松龙李精博徐志伟陈莉张冰冰刘昌盛张文辉
申请(专利权)人:浙江青科质谱仪器创新有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1