【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于nv色心金刚石薄膜材料领域，尤其涉及一种金刚石薄膜表面修饰技术，能大幅度提高mpcvd制备的金刚石nv色心强度。具体的说是一种mpcvd高nv色心强度的金刚石薄膜制备方法；它通过mpcvd制备的掺氮微米金刚石薄膜，采用反应离子刻蚀技术对金刚石薄膜进行表面修饰，之后进行高温真空退火形成高nv色心强度金刚石薄膜。
技术介绍
1、近年来，随着相关研究的不断深入，金刚石nv色心因为优异的机械、光学性能和特殊的量子特性，被广泛应用于高精度成像、微观物理场检测等领域，发挥出其重要作用。如何采用mpcvd法制备高强度的nv色心金刚石薄膜，成了研究人员亟待攻克的难题。
2、mpcvd使用微波能量将混合气体电离出活性基团，基团在衬底表面发生反应沉积出金刚石薄膜。这种方法的优势是操作便利，沉积速率快，且制备得到的金刚石薄膜杂质少，质量高；这种方法的缺陷是无法精确控制氮空位生成的位置，且沉积形成的金刚石空位较少，难以和氮原子复合形成色心，导致色心的产率极低，需要结合辐照或离子注入并退火等后续工艺才能实现高nv色心强度。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有的mpcvd法制备nv色心金刚石薄膜色心强度低、光学性能差的缺陷，在现有的制备工艺基础上，专利技术一种mpcvd高nv色心强度的金刚石薄膜制备方法，它结合反应离子刻蚀技术，形成一种色心强度高、色心光学性能优异的mpcvd金刚石薄膜。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种mpcvd高nv色心强度
4、步骤一，使用硅溶胶溶液磨抛衬底至少30 min，去除衬底表面氧化层；
5、步骤二，将衬底放置于金刚石微粉丙酮悬浊液中进行超声震荡处理，衬底与金刚石微粉间的刮擦作用使衬底表面出现大量的微观缺陷，同时植晶，然后在无水乙醇中超声清洗5～10 min；
6、步骤三，将处理完成的衬底放置于mpcvd设备内进行掺氮微米金刚石薄膜的生长；
7、步骤四，使用mpcvd设备，利用反应离子刻蚀技术（rie）对制备得到的掺氮微米金刚石薄膜进行表面修饰，为提高nv色心强度提供结构条件，待刻蚀完成后，将其置于无水乙醇中超声清洗5～10 min；
8、步骤五，将上述步骤得到的样品放置于马弗炉中高温真空退火2 h±15 min，使空位充分扩散，得到高nv色心强度的金刚石薄膜材料。
9、所述的硅溶胶溶液为粒径100 nm，浓度40%的硅溶胶溶液，所用抛光布为金相真丝绒抛光布。
10、所述的衬底超声植晶所使用的金刚石微粉粒度为0.2～1 μm，配比浓度为3～6 g金刚石微粉/100 ml丙酮，植晶时间30～60 min；无水乙醇超声清洗时间为10～15 min；采用压缩氮气吹干衬底表面，以备后续使用。
11、所述的mpcvd制备的掺氮微米金刚石薄膜沉积参数为：真空反应室内本底真空度达到1 pa以下，以保证反应气体纯度，通入气体ch4/h2/n2，气体总通量为200 sccm，ch4 通量占比为5%，h2 通量占比为94.5%～93%，n2 通量占比为0.5%～2%，沉积温度为850～900℃，反应气压12 kpa,微波功率15 kw，沉积时间2 h±15min，沉积初始阶段开启基体偏压-120～-200 v，偏压开启时间不少于30 min，以提高形核率。
12、所述的mpcvd设备对掺氮微米金刚石薄膜进行反应离子刻蚀表面修饰：真空反应室内本底真空抽至1 pa以下；微波源功率为800 w；反应气体为h2和ar，h2的气体流量为20～40 sccm，ar的气体流量为10～30 sccm，反应气压1.2～1.8 kpa，衬底偏压为-120～-200v，刻蚀时间1h±5min。
13、所述的马弗炉中高温真空退火参数为：将衬底放置在坩埚内，将坩埚放入马弗炉，抽真空至5×10-3 pa，加热温度到600～700 ℃，进行高温退火2 h±15min。
14、所述的衬底为硅片。
15、本专利技术的有益效果是：
16、本专利技术结合了反应离子刻蚀技术以提高mpcvd法制备色心金刚石薄膜的色心产率，通过反应离子刻蚀对金刚石薄膜进行表面修饰，之后进行高温真空退火，制备得到高nv色心强度金刚石薄膜。
17、本专利技术的金刚石表面修饰对色心金刚石薄膜有如下增益：（1）金刚石表面微纳结构可以有效限制色心的位置，防止出现色心团聚，影响色心发挥其光学上的作用；（2）金刚石表面微纳结构可以作为光学腔有效提高色心荧光强度，提高色心应用价值；（3）金刚石表面微纳结构可以实现主动刺穿样品，实现其生物成像领域的应用；（4）通过增大薄膜与周围环境的接触面积，使退火对提高色心产率的效果更显著。
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1.一种MPCVD高NV色心强度的金刚石薄膜制备方法，其特征是：它包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的硅溶胶溶液为粒径100 nm，浓度40%的硅溶胶溶液，所用抛光布为金相真丝绒抛光布。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的衬底超声植晶所使用的金刚石微粉粒度为0.2～1 μm，配比浓度为3～6 g金刚石微粉/100 ml丙酮，植晶时间30～60 min；无水乙醇超声清洗时间为10～15 min；采用压缩氮气吹干衬底表面，以备后续使用。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的MPCVD制备的掺氮微米金刚石薄膜沉积参数为：真空反应室内本底真空度达到1 Pa以下，以保证反应气体纯度，通入气体CH4/H2/N2，气体总通量为200 sccm，CH4 通量占比为5%，H2 通量占比为94.5%～93%，N2 通量占比为0.5%～2%，沉积温度为850～900℃，反应气压12 kPa,微波功率15 kW，沉积时间2 h±15min，沉积初始阶段开启基体偏压-120～-200 V，偏压开启时间不少于30 min，以
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述的MPCVD设备对掺氮微米金刚石薄膜进行反应离子刻蚀表面修饰：真空反应室内本底真空抽至1 Pa以下；微波源功率为800 W；反应气体为H2和Ar，H2的气体流量为20～40 sccm，Ar的气体流量为10～30 sccm，反应气压1.2～1.8 kPa，衬底偏压为-120～-200 V，刻蚀时间1 h±5 min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述的马弗炉中高温真空退火参数为：将衬底放置在坩埚内，将坩埚放入马弗炉，抽真空至5×10-3 Pa，加热温度到600～700 ℃，进行高温退火2 h±15 min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的衬底为硅片。
...【技术特征摘要】
1.一种mpcvd高nv色心强度的金刚石薄膜制备方法，其特征是：它包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的硅溶胶溶液为粒径100 nm，浓度40%的硅溶胶溶液，所用抛光布为金相真丝绒抛光布。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的衬底超声植晶所使用的金刚石微粉粒度为0.2～1 μm，配比浓度为3～6 g金刚石微粉/100 ml丙酮，植晶时间30～60 min；无水乙醇超声清洗时间为10～15 min；采用压缩氮气吹干衬底表面，以备后续使用。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的mpcvd制备的掺氮微米金刚石薄膜沉积参数为：真空反应室内本底真空度达到1 pa以下，以保证反应气体纯度，通入气体ch4/h2/n2，气体总通量为200 sccm，ch4 通量占比为5%，h2 通量占比为94.5%～93%，n2 通量占比为0.5%～2%，沉积温度为850～90...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘源，徐锋，赵文轩，严越，左敦稳，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：
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