【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于柠檬酸钙生产领域，具体涉及一种高纯度柠檬酸钙的制备方法。
技术介绍
1、柠檬酸钙全称四水柠檬酸三钙，为白色无味结晶粉末或细粉末，微溶于水，易溶于稀盐酸。柠檬酸钙是一种有机钙，可以有效补充身体所需要的钙物质，对于身体缺钙导致的骨质疏松，或者是膝盖疼痛等问题具有很好的缓解作用。比较容易吸收，不会对肠胃造成刺激，可以用在乳制品、婴儿食品饮料、水果加工、临床营养中。
2、一般传统的柠檬酸钙制备方法为用碳酸钙与柠檬酸反应生成柠檬酸钙，该方法原料碳酸钙中的杂质会带入到柠檬酸钙产品中，且碳酸钙在反应过程中，随着柠檬酸钙的生成与柠檬酸钙形成包埋，影响柠檬酸钙产品的品质，产品具有较多黑点和酸不溶物，有不溶性硅盐、重金属离子及机械杂质等存在。
3、如上所述，传统制备方法所制备的柠檬酸钙中存在碳酸钙包埋，当遇到酸性溶液或胶体时，碳酸根与氢离子发生反应，形成二氧化碳气泡，可能会导致产品在包装或使用过程中出现气体膨胀的现象，这种气体膨胀可能会影响产品的外观和稳定性，尤其是在密封包装的情况下，可能会造成包装膨胀或破裂。
4、因此如何获得更高纯度的柠檬酸钙成为本领域技术人员亟待解决的问题之一。
技术实现思路
1、为克服现有技术中制备柠檬酸钙时，产品具有黑点、酸不溶物，杂质较多导致纯度较低，以及产品在酸性溶液或胶体中生成二氧化碳气泡的问题，本专利技术提供了一种高纯度柠檬酸钙的制备方法，利用碳酸钙浆液与柠檬酸溶液反应至未生产沉淀的不稳定溶液状态，然后将该溶液迅速进行
2、本专利技术通过将碳酸钙浆液连续注入到柠檬酸溶液中，反应至将要产生固体但未产生的溶液状态，此时碳酸钙完全溶解，溶液体系中不存在碳酸钙固体，后续再使用氢氧化钙为原料继续反应，在整个反应过程中不存在未溶解的碳酸钙固体，因此不存在碳酸钙包埋的现象。
3、本专利技术在柠檬酸钙制备过程中采用精密过滤的方式过滤掉大部分杂质，不存在碳酸钙包埋情况，产品的黑点、酸不溶物等杂质含量少、重金属离子小于20ppb，具有高纯度。特别是该工艺生产的柠檬酸钙不会在酸性溶液或胶体中生成二氧化碳气泡，可广泛用于药品、婴幼儿配方奶粉、保健品、乳制品、冰淇淋、奶昔、软糖、口香糖等产品中。
4、本专利技术提供的高纯度柠檬酸钙制备方法，包括以下步骤：
5、（1）将食品级柠檬酸成品用纯水进行溶解，得到柠檬酸溶液；
6、（2）将食品级碳酸钙用纯水进行调浆，得到碳酸钙浆液；
7、（3）在一定反应温度下，将碳酸钙浆液连续加入到柠檬酸溶液中，搅拌，反应至ph值为2.6-2.8停止反应，此时呈将要产生固体且溶液状态；
8、（4）将步骤（3）得到的溶液进行精密过滤；
9、（5）将食品级氢氧化钙用纯水进行调浆，得到氢氧化钙浆液；
10、（6）在60-80℃下，将氢氧化钙浆液连续加入到步骤（4）过滤得到的溶液中，搅拌，反应至ph值为4.4-4.8时达到反应终点，生成柠檬酸钙；
11、终点ph值过高，消耗过量的氢氧化钙原料，成本增加；ph值过低，生成的柠檬酸钙溶损大，降低收率，增加成本。
12、（7）反应后进行离心烘干得到高纯度柠檬酸钙。
13、优选的，步骤（1）中所述的柠檬酸溶解后的含量为10-30g/100ml，柠檬酸含量过高，溶解时间长，能耗高；柠檬酸含量过低，需要大量的纯水，消耗水量增加。
14、优选的，步骤（2）中所述的碳酸钙调浆后的质量分数为30%-50%，调浆后的质量分数影响到柠檬酸钙的正常生产，过高流动性会变差，过低会增加水耗及后续处理的成本。
15、优选的，步骤（3）中所述的反应温度为20-40℃，在所述反应温度范围中温度越高，柠檬酸钙的溶解度越低，越容易产生柠檬酸钙沉淀；而当温度较低时，柠檬酸钙的溶解度较高，对反应的进行较有利。
16、优选的，步骤（4）中所述的精密过滤方法，采用膜过滤；更优选的，所述膜过滤的过滤精度为0.8μm。
17、优选的，步骤（5）中所述的氢氧化钙调浆后的质量分数为50-60%，质量分数过低不利于反应进行，过高反应迅速，不利于反应终点ph值控制。
18、通过上述方法制备的柠檬酸钙，纯度高，且其黑点、酸不溶物等杂质少，重金属离子含量小于20ppb，在酸性溶液或胶体中不易生成二氧化碳气泡，可广泛用于药品、婴幼儿配方奶粉、保健品、乳制品、冰淇淋、奶昔、软糖、口香糖等产品中。
19、通过本专利技术所述制备方法制备柠檬酸钙，取得了以下技术效果：
20、1）本方案首先将柠檬酸溶液与碳酸钙浆液反应，至ph为2.6-2.8时溶液处于将生成柠檬酸钙固体但未生成的临界状态，随后进行精密过滤，去除黑点、酸不溶物、重金属等杂质，再与氢氧化钙浆液反应，使产品中的杂质水平显著降低，提高了产品柠檬酸钙的纯度；
21、2）通过本方法制备的柠檬酸钙，在酸性溶液或胶体中不产生二氧化碳气泡，可广泛用于药品、婴幼儿配方奶粉、保健品、乳制品、冰淇淋、奶昔、软糖、口香糖等产品中，对其外观、保质期及其存储稳定性有利。
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1.一种高纯度柠檬酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高纯度柠檬酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的柠檬酸溶解后的含量为10-30g/100ml。
3.根据权利要求1所述的高纯度柠檬酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的碳酸钙调浆后的质量分数为30%-50%。
4.根据权利要求1所述的高纯度柠檬酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的反应温度为20-40℃。
5.根据权利要求1所述的高纯度柠檬酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的精密过滤方法为膜过滤。
6.根据权利要求5所述的高纯度柠檬酸钙的制备方法，其特征在于，所述膜过滤的过滤精度为0.8μm。
7.根据权利要求1所述的高纯度柠檬酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的氢氧化钙调浆后的质量分数为50-60%。
8.利用权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制备的高纯度柠檬酸钙，其特征在于，重金属离子含量小于20ppb。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度柠檬酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高纯度柠檬酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的柠檬酸溶解后的含量为10-30g/100ml。
3.根据权利要求1所述的高纯度柠檬酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的碳酸钙调浆后的质量分数为30%-50%。
4.根据权利要求1所述的高纯度柠檬酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的反应温度为20-40℃。
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【专利技术属性】
技术研发人员：厉成伟，巩春阳，王有旭，滕洪梅，孟凡林，岳登钊，
申请(专利权)人：日照金禾博源生化有限公司，
类型：发明
国别省市：
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