【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工，具体涉及一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法。
技术介绍
1、环戊二烯(rncp)性质活泼，广泛应用于有机合成工业，作为有机合成工业的重要原料已显得越来越重要。环戊二烯单体的制备方法主要为二聚环戊二烯高温裂解，而环戊二烯单体是一种无色且化学活性很高的脂环烯烃，具有特殊臭味，因它含有活性亚甲基，故在常温下就容易聚合成二聚环戊二烯。
2、二聚环戊二烯常温下为无色结晶，凝固点31.5℃，沸点170℃(分解)，溶于醇。环戊二烯与二聚环戊二烯的物理性质差别较大。生产单体环戊二烯工艺为二聚环戊二烯经过200-220℃高温裂解精馏得到目标产物单体环戊二烯，此工艺下裂解二聚环戊二烯长时间高温作用易结焦，产生大量生产残渣，并且剩余残渣处理有以下难点；裂解釜内残渣降温后会形成具有不同聚合度的聚环戊二烯固体，包括二聚环戊二烯、三聚环戊二烯或多聚环戊二烯等，这些固体在高温下难以熔化，容易堵塞放料阀，使得釜残难以排出。
3、因此亟需一种有效的处理方法解决上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，以解决二聚环戊二烯裂解制备环戊二烯产生的残渣难以处理的问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，包括以下步骤：向二聚环戊二烯裂解釜残中加入助剂并加热反应，所述助剂选自以下结构式中的至少一种：
4、式(i):其中，r1、r2
5、式(ii):其中，r3、r4独立地选自h、c1-5的烷基或取代烷基，r5选自h、c1-5的烷基或取代烷基、-nr3r4中的任一种，y为c或p，m为1或2；
6、式(iii):其中，r6、r7独立地选自c1-5的烷基或取代烷基、c1-5的烷氧基或取代烷氧基；或者r6r7构成环状结构。
7、式(iv):其中，r8、r9独立地选自h、c1-c10的烷基、-oh、rcoo-、rco-，其中r选自c1-c5的烷基或取代烷基，s为2-6的整数。
8、若无特别说明，本专利技术所述的环戊二烯为取代或非取代的环戊二烯，结构表示为：rncp，n为0-5的整数，每个r取代基均独立地选自c1-15直链或支链烷基。相应地，所述聚环戊二烯为取代或非取代的聚环戊二烯。
9、进一步的，所述结构为式(i)-式(iv)的助剂的沸点＞150℃；作为优选，助剂的沸点＞180℃；更优选地，助剂的沸点＞200℃。
10、在一种实施方式中，可选地式(i)结构的助剂包括但不限于：
11、
12、在一种实施方式中，可选地式(ii)结构的助剂包括但不限于：
13、
14、在一种实施方式中，可选地式(iii)结构的助剂包括但不限于：
15、
16、在一种实施方式中，可选地式(iv)结构的助剂包括但不限于：
17、
18、
19、作为优选，所述助剂为式(iii)所示的物质。
20、作为优选，所述助剂为式(iv)所示的物质。
21、进一步的，所述加热反应的反应温度≤200℃；作为优选，反应温度为130-200℃。
22、进一步的，所述助剂的用量至少为二聚环戊二烯裂解釜残质量的3倍。
23、进一步的，所述助剂和二聚环戊二烯裂解釜残的质量比为3-7：1；作为优选，助剂和二聚环戊二烯裂解釜残的质量比为4-6：1。
24、环戊二烯单体的制备方法，包括以下步骤：向裂解塔内加入一定量二聚环戊二烯，开启加热，保持裂解塔内温为150℃-180℃，接收环戊二烯过程中，裂解塔出料口顶温控制在38℃-43℃之间，凝器温度≤0℃。裂解时间根据进料量不同而变化，当裂解塔出料口顶温＜38℃时停止裂解。二聚环戊二烯裂解釜残为二聚环戊二烯高温裂解后残留在反应釜内，呈现高粘蜡状具有不同聚合度的聚环戊二烯，通过添加至少3倍釜残量的助剂，可有效促进残渣熔化，提高生产效率和安全性。
25、具体的，本专利技术提供一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，包括以下步骤：
26、步骤1.二聚环戊二烯裂解完成后，将裂解塔釜内温度降至初始温度100℃以下，再向塔釜内加入至少为釜残质量3倍的助剂；裂解塔内的釜残聚环戊二烯的质量按照理论质量计算，具体为二聚环戊二烯裂解制备环戊二烯中，二聚环戊二烯用量和环戊二烯产量的差值；
27、步骤2.常压条件下，开启搅拌，并将裂解塔釜内温度加热至反应温度130-200℃；
28、步骤3.温度达到130-200℃后，继续常压搅拌反应至完全；
29、步骤4.反应结束后，待裂解塔釜内温度降至50℃以下，将塔釜内混合物残渣从裂解塔釜底阀放出即可。
30、进一步的，步骤1中裂解塔釜内初始温度降至60-80℃。
31、进一步的，步骤2中反应温度为140-190℃，作为优选，反应温度为150-180℃。
32、进一步的，步骤3中反应时间为4-6h。
33、进一步的，助剂可为纯品，也可为回收再利用产品。
34、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
35、二聚环戊二烯高温裂解制备环戊二烯单体所产生的釜残中包括二聚环戊二烯、三聚环戊二烯或多聚环戊二烯等高粘度的聚合物(即聚环戊二烯)，这些高粘性聚合物难以通过放料阀流出且容易堵塞管道，人工也难以处理；本专利技术通入特定结构的助剂，并与釜残加热混合，可有效改变釜残的性质，使其从反应釜内壁上脱落且提高了其流动性，釜残可顺利去除；采用特定结构的助剂并不仅仅发挥溶剂作用，而且可通过分子间作用力渗入了聚环戊二烯的交联的链状结构内部，促进了其分子链的流动性，并且可能在两者间也存在某种化学反应，通过改变其化学结构促进了聚环戊二烯在釜壁上的脱落。在此基础上，通过限定助剂的使用量和反应的温度可在保证处理成本的条件下实现聚环戊二烯釜残的完全去除。
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1.一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，其特征在于，结构为式(I)-式(IV)的助剂的沸点＞150℃。
3.根据权利要求2所述的一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，其特征在于，结构为式(I)-式(IV)的助剂的沸点＞180℃。
4.根据权利要求1所述的一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，其特征在于，助剂的用量至少为二聚环戊二烯裂解釜残质量的3倍。
5.根据权利要求1所述的一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，其特征在于，加热反应的反应温度≤200℃。
6.根据权利要求1所述的一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，其特征在于，步骤2中反应温度为140-190℃。
8.根据权利要求6所述的一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，其特征在于，步骤3中反应时间为4-6h。
9.根据
10.根据权利要求1所述的一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，其特征在于，所述助剂为式(Ⅳ)所示的物质。
...【技术特征摘要】
1.一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，其特征在于，结构为式(i)-式(iv)的助剂的沸点＞150℃。
3.根据权利要求2所述的一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，其特征在于，结构为式(i)-式(iv)的助剂的沸点＞180℃。
4.根据权利要求1所述的一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，其特征在于，助剂的用量至少为二聚环戊二烯裂解釜残质量的3倍。
5.根据权利要求1所述的一种适用于二聚环戊二烯裂解釜残的处理方法，其特征在于，加热反应的反应温度≤2...
【专利技术属性】
技术研发人员：代明生，唐超，刘宇，李建恒，朱思坤，
申请(专利权)人：合肥安德科铭半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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