System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂的制备方法及应用技术_技高网

一种多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂的制备方法及应用技术

技术编号:44183075 阅读:0 留言:0更新日期:2025-02-06 18:25
本发明专利技术提供了一种多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂的制备方法及其应用,所述材料在光催化分解水制氢方面具有优异的性能。本发明专利技术首先以三聚氰胺、三聚氰酸和钼酸铵为原料在管式炉惰性气氛退火制备多晶碳化钼;然后以硝酸镉、硫脲和乙二胺为原料在聚四氟乙烯高压反应釜水热制备硫化镉;最终将多晶碳化钼和硫化镉分散于N,N‑二甲基甲酰胺中,经过超声,搅拌,洗涤,干燥后得到多晶碳化钼/硫化镉。本发明专利技术所述的多晶异质结构,构建起了载流子的定向快速转移的通道,加速了电子‑空穴对的分离,提高了电子的迁移速率;同时,位于晶界处的钼空位,形成了作为产氢反应活性位点的路易斯酸位点,降低了产氢反应的能垒,表现出优异的光催化分解水产氢性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂的制备方法及其在光催化分解水制氢方向的应用,属于功能性技术材料领域。


技术介绍

1、能源短缺和环境污染已经成为当今时代发展的两大制约因素。氢能因其热值高、无污染的特点备受关注,然而目前大部分的氢气制备都来源于不可再生的化石能源,不可避免的会带来大量碳排放。光催化分解水制氢无疑是实现零碳生产氢气的最佳选择。光催化分解水制氢可以利用取之不尽用之不竭的太阳能分解水生产氢气,半导体光催化剂吸收一定的光能,价带上的电子被激发到导带上还原氢质子生成氢气,相应留在导带上的空穴发生氧化反应。然而,现有的光催化剂由于载流子的快速复合,缓慢的界面动力学,有限的活性位点,使得实际应用的效果不佳。因此,开发高性能的光催化剂仍然是目前研究的重点。

2、硫化镉是一种广泛存在的金属硫化物,具有合适的能带结构,在可见光照射下能够表现出显著的光催化产氢活性,并且制备成本低廉,是一种极具开发潜力的光催化剂。然而,硫化镉的光腐蚀现象明显,电子和空穴极易发生复合,严重影响了其光催化活性。通过负载助催化剂,可以加快载流子的定向转移,提供更多的活性位点,进一步提高光催化产氢效率。


技术实现思路

1、本专利技术提供了一种多晶碳化钼/硫化镉复合光催化剂的制备方法及应用,该材料可以实现高性能光催化分解水制氢。通过退火法制备了多晶碳化钼,水热法制备了硫化镉光催化剂,再将两者复合得到多晶碳化钼/硫化镉光催化剂。作为助催化剂的碳化钼多晶异质结构的存在,促进了载流子的定向快速转移,加速了电子-空穴对的分离,提高了电子的迁移速率。且大量存在的钼空位,增加了产氢反应的活性位点,改善了复合催化剂的光催化活性,有助于光催化剂的优化设计及开发应用。

2、基于上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:

3、第一方面,本专利技术提供一种多晶碳化钼/硫化镉复合光催化剂的制备方法,具体制备步骤如下:

4、s1:将三聚氰胺、三聚氰酸和钼酸铵加入水中搅拌分散,室温搅拌,经洗涤、固液分离、干燥制得多晶碳化钼前驱体。将多晶碳化钼前驱体研磨之后置于管式炉惰性气体中煅烧,待自然冷却之后研磨即得到多晶碳化钼。

5、s2:将硝酸镉和硫脲加入到有机溶剂中搅拌分散,将混合溶液放入聚四氟乙烯高压釜进行溶剂热处理,洗涤、离心、取沉淀、干燥,得到硫化镉。

6、s3:将一定量s1制备的多晶碳化钼和s2制备的硫化镉分散于有机溶剂中,经室温搅拌、洗涤、干燥后得到多晶碳化钼/硫化镉。

7、优选地,s1中三聚氰胺、三聚氰酸、钼酸铵的物质的量的比例为20:20:1。管式炉惰性气体为氩气,煅烧温度为700℃,煅烧时间3h,升温速率2℃/min。

8、优选地,s2中硝酸镉和硫脲的质量比为1:1。

9、优选地,s2中有机溶剂为乙二胺,乙二胺体积为60ml,溶剂热温度为160℃,溶剂热时间为48h。

10、优选地,s3中有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺,多晶碳化钼和硫化镉的质量比为1:10。

11、第二方面,本专利技术提供一种由上述方法制得的多晶碳化钼/硫化镉,其中含有钼(mo)空位。

12、第三方面,本专利技术请求保护上述多晶碳化钼/硫化镉复合光催化剂在光催化分解水制氢方向的应用。

13、本专利技术的有益效果如下:

14、(1)多晶碳化钼和硫化镉复合后,构建了从硫化镉到多晶碳化钼的载流子的快速转移通道。电子被快速转移到多晶碳化钼的晶界处,加速了电子-空穴对的分离。同时,晶界上的钼空位诱导电子重排,导致电子最终聚集在钼空位上,参与水还原反应,加速了产氢反应。相较于单一的硫化镉,负载多晶碳化钼有效的提高了光催化产氢效率。

15、(2)多晶碳化钼晶界上的钼空位可以形成路易斯酸性位点,进一步降低产氢反应的能垒。

16、(3)与单晶碳化钼相比,多晶碳化钼可以优化材料的电子结构,从而诱导载流子的快速定向转移,改善催化性能。

17、(4)本专利技术中所涉及到的原材料低廉易得,操作方法简单,催化剂产量可观,环保经济。

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【技术保护点】

1.一种多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂的制备方法,其特征在于,S1中三聚氰胺、三聚氰酸、钼酸铵的物质的量的比例为20:20:1;管式炉惰性气体为氩气,煅烧温度为650~750℃,煅烧时间3±1h,升温速率2±1℃/min。

3.根据权利要求1所述多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂的制备方法,其特征在于,S2中硝酸镉和硫脲的质量比为1:0.8~1:1.2。

4.根据权利要求1所述多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂的制备方法,其特征在于,S2中所述有机溶剂为乙二胺,乙二胺体积为55~65mL,溶剂热温度为150~170℃,溶剂热时间为46~50h。

5.根据权利要求1所述多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂的制备方法,其特征在于,S3中所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,所述多晶碳化钼和硫化镉的质量比为1:8~1:12。

6.一种多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂,其特征在于,所述复合材料由权利要求1~5任一项所述制备方法制得,所述多晶碳化钼/硫化镉中含Mo空位。

7.一种多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂在光催化分解水制氢方向的应用,其特征在于,所述复合材料由权利要求1~5任一项所述制备方法制得,所述多晶碳化钼/硫化镉中含Mo空位。

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【技术特征摘要】

1.一种多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂的制备方法,其特征在于,s1中三聚氰胺、三聚氰酸、钼酸铵的物质的量的比例为20:20:1;管式炉惰性气体为氩气,煅烧温度为650~750℃,煅烧时间3±1h,升温速率2±1℃/min。

3.根据权利要求1所述多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂的制备方法,其特征在于,s2中硝酸镉和硫脲的质量比为1:0.8~1:1.2。

4.根据权利要求1所述多晶碳化钼/硫化镉复合催化剂的制备方法,其特征在于,s2中所述有机溶剂为乙二胺,乙二胺体积...

【专利技术属性】
技术研发人员:张金龙周亮雷菊英胡子旭吴杨洁姜文君张礼杰孟祥世秦永涛李耘恒
申请(专利权)人:华东理工大学
类型:发明
国别省市:

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