【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及盐湖原始卤水提锂，具体涉及一种利用硫酸镁亚型盐湖原始卤水联产碳酸锂、磷酸锂和碳酸镁的方法。
技术介绍
1、目前已探明的陆地锂资源主要有两种：矿石型锂资源和盐湖锂资源。据统计，盐湖锂资源储量约占锂资源总量的70％～80％，锂资源丰富，主要分布在青海、新疆、西藏等地，但锂资源普遍品位较低，而且原卤中镁、钠、钾、硼、硅、硫酸根等杂质含量也比较高，给直接采用原卤进行锂资源的开发带来一定挑战。迄今为止，盐湖卤水提锂的方法主要有：沉淀法、膜法、溶剂萃取法、吸附法、煅烧浸出法、电化学提锂技术、基于mof的锂离子通道膜技术等，根据盐湖卤水赋存形式的不同，产业化应用较多的卤水提锂技术主要包括：沉淀法、膜法、萃取法和吸附法等。
2、针对硫酸镁亚型盐湖卤水一步法吸附提锂生产电池级碳酸锂过程中尚且存在以下几个方面的问题：一是硫酸镁亚型盐湖原卤卤水中硫酸根及硼组分的影响致使吸附剂吸附容量下降、吸附性能衰竭，镁锂分离难度大。二是预处理工艺中因卤水滩晒浓缩过程中夹带、渗漏等不可控因素影响，锂综合收率只有30％-35％，且浓缩受自然环境影响，盐湖锂资源开采利用率低，投资成本高、盐田修建生态环保压力大。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的在利用硫酸镁亚型盐湖原始卤水中镁锂分离难度大、锂综合收率低、盐湖锂资源开采利用率低、投资成本高和盐田修建生态环保压力大的问题，提供一种利用硫酸镁亚型盐湖原始卤水联产碳酸锂、磷酸锂和碳酸镁的方法，该技术方案通过吸附法进行分离，具有普适
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了一种利用硫酸镁亚型盐湖原始卤水联产碳酸锂、磷酸锂和碳酸镁的方法，该方法包括以下步骤：
3、(1)将硫酸镁亚型盐湖原始卤水进行吸附提锂处理，接着进行解吸，得到锂合格液和提锂尾液；
4、(2)将所述锂合格液输送到第一纳滤装置中进行一级纳滤处理，以去除镁离子，得到一级纳滤产水，将所述一级纳滤产水进行反渗透处理，得到反渗透浓液；将所述反渗透浓液输入电渗析装置中进行电渗析处理，得到电渗析浓液和淡水；将所述电渗析浓液输送到第二纳滤装置中进行二级纳滤处理，以去除镁离子，得到二级纳滤产水，将所述二级纳滤产水进行第一离子交换，以去除镁离子，得到除镁合格液和除镁解吸液；将所述除镁合格液进行mvr浓缩，得到mvr浓缩液和水；将所述mvr浓缩液进行第二离子交换，以去除硼离子，得到除硼合格液；其中，将所述mvr浓缩的过程中得到的水和所述电渗析处理的过程中得到的淡水返回所述第一纳滤装置中参与所述一级纳滤处理；将所述除镁解吸液返回所述电渗析装置中参与所述电渗析处理；
5、(3)所述除硼合格液进行沉锂处理，得到碳酸锂和沉锂母液；将所述沉锂母液和沉淀剂混合，接着进行压滤分离，得到磷酸锂粗品和滤液；将所述滤液中氢氧根含量控制在1.5-2.5g/l并且将所述滤液的ph值调节为8-11，接着与步骤(1)中得到的所述提锂尾液混合，得到碱式碳酸镁悬浊液，然后分离得到碳酸镁。
6、优选地，在步骤(1)中，在所述硫酸镁亚型盐湖原始卤水中，锂离子的含量为150mg/l以上，镁离子的含量为15-18g/l，钠离子的含量为75-95g/l，钾离子的含量为9-10g/l，硼离子的含量为250-350mg/l，氯离子的含量为170-200g/l，硫酸根离子的含量为9-13g/l。
7、优选地，在步骤(1)中，所述吸附的过程包括：通过吸附剂进行所述吸附；所述吸附剂为层状铝系吸附剂、层状钛系吸附剂、尖晶石结构锰系吸附剂和尖晶石结构钛系吸附剂中的至少一种。
8、优选地，所述吸附在连续吸附提锂装置中进行，所述吸附的条件包括：吸附塔转动间隔时间为10-12min，装置操作压力为2.5-4mpa，控制温度为20-50℃，进料吸附流速为0.5-3.5bv/h，顶液流速为1-3bv/h，解吸流速为0.5-4bv/h。
9、优选地，该方法还包括：通过再生试剂对所述吸附剂进行再生处理。
10、优选地，所述再生试剂为氯化镁溶液和/或盐酸溶液。
11、优选地，所述再生试剂为步骤(1)中得到的所述提锂尾液。
12、优选地，所述再生试剂的ph值为7.5-8.5，锂离子的含量为10-80mg/l，镁离子的含量为15-18g/l。
13、优选地，在所述锂合格液中，锂离子的含量为400mg/l以上，镁离子的含量为500mg/l以下，钠离子的含量为300mg/l以下，钾离子的含量为20mg/l以下，硼离子的含量为100mg/l以下。
14、优选地，在步骤(2)中，所述一级纳滤处理的条件包括：进膜压力为3.5-4mpa，进料温度为22-25℃，进料的电导率为18-22ms/cm。
15、优选地，在步骤(2)中，所述反渗透处理的条件包括：进水的ph值为6-7，进膜压力为3.5-4mpa，进料温度为22-25℃，进料的电导率为12-14ms/cm。
16、优选地，在所述反渗透浓液中，锂离子的含量为2.5-3.8g/l，镁离子的含量为250mg/l以下。
17、优选地，在步骤(2)中，所述电渗析处理的条件包括：进膜压力为90kpa以上，优选为90-110kpa；极水的电导率为80ms/cm以上，优选为80-100ms/cm；极水的ph值为5以下，优选为3-5。
18、优选地，在电渗析浓液中，锂离子的含量为12-13.5g/l，镁离子的含量为500-1000mg/l。
19、优选地，在步骤(2)中，在所述除镁合格液中，锂离子的含量为12-13.5g/l，镁离子的含量为0.3-1mg/l。
20、优选地，在步骤(2)中，所述第二离子交换的过程在树脂离交除硼装置中实施，所述树脂离交除硼装置设置有连续吸附再生转型的树脂吸附柱，所述树脂离交除硼装置包括依次配置的吸附区、水洗料区、酸解吸区、水洗酸区和合格液顶水区，若干个由除硼离子交换树脂形成的树脂吸附柱在吸附区、水洗料区、酸解吸区、水洗酸区和合格液顶水区中连续运行，其中，在所述吸附区中，将所述mvr浓缩液通过上进料方式进入所述树脂吸附柱中进行吸附，得到所述除硼合格液。
21、优选地，在所述除硼合格液中，锂离子的含量为19-24g/l，硼离子的含量为10mg/l以下。
22、优选地，在步骤(3)中，所述沉锂处理的过程包括：将所述除硼合格液和碳酸钠溶液混合。
23、优选地，在步骤(3)中，所述沉淀剂为磷酸二氢钠溶液。
24、优选地，在所述沉锂母液中，锂离子的含量为1200-1400mg/l，碳酸根的含量为20-25g/l。
25、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用硫酸镁亚型盐湖原始卤水联产碳酸锂、磷酸锂和碳酸镁的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，在所述硫酸镁亚型盐湖原始卤水中，锂离子的含量为150mg/L以上，镁离子的含量为15-18g/L，钠离子的含量为75-95g/L，钾离子的含量为9-10g/L，硼离子的含量为250-350mg/L，氯离子的含量为170-200g/L，硫酸根离子的含量为9-13g/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述吸附的过程包括：通过吸附剂进行所述吸附；所述吸附剂为层状铝系吸附剂、层状钛系吸附剂、尖晶石结构锰系吸附剂和尖晶石结构钛系吸附剂中的至少一种；
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述一级纳滤处理的条件包括：进膜压力为3.5-4MPa，进料温度为22-25℃，进料的电导率为18-22ms/cm。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述反渗透处理的条件包括：进水的pH值为6-7
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述电渗析处理的条件包括：进膜压力为90KPa以上，优选为90-110KPa；极水的电导率为80ms/cm以上，优选为80-100ms/cm；极水的pH值为5以下，优选为3-5；
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，在所述除镁合格液中，锂离子的含量为12-13.5g/L，镁离子的含量为0.3-1mg/L。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述第二离子交换的过程在树脂离交除硼装置中实施，所述树脂离交除硼装置设置有连续吸附再生转型的树脂吸附柱，所述树脂离交除硼装置包括依次配置的吸附区、水洗料区、酸解吸区、水洗酸区和合格液顶水区，若干个由除硼离子交换树脂形成的树脂吸附柱在吸附区、水洗料区、酸解吸区、水洗酸区和合格液顶水区中连续运行，其中，
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述沉锂处理的过程包括：将所述除硼合格液和碳酸钠溶液混合。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述沉淀剂为磷酸二氢钠溶液；
...【技术特征摘要】
1.一种利用硫酸镁亚型盐湖原始卤水联产碳酸锂、磷酸锂和碳酸镁的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，在所述硫酸镁亚型盐湖原始卤水中，锂离子的含量为150mg/l以上，镁离子的含量为15-18g/l，钠离子的含量为75-95g/l，钾离子的含量为9-10g/l，硼离子的含量为250-350mg/l，氯离子的含量为170-200g/l，硫酸根离子的含量为9-13g/l。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述吸附的过程包括：通过吸附剂进行所述吸附；所述吸附剂为层状铝系吸附剂、层状钛系吸附剂、尖晶石结构锰系吸附剂和尖晶石结构钛系吸附剂中的至少一种；
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述一级纳滤处理的条件包括：进膜压力为3.5-4mpa，进料温度为22-25℃，进料的电导率为18-22ms/cm。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述反渗透处理的条件包括：进水的ph值为6-7，进膜压力为3.5-4mpa，进料温度为22-25℃，进料的电导率为12-14ms/cm；<...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯昭飞，唐发满，张大义，车识，甘仁香，罗志波，杨春节，张生鹏，刘卫平，余国云，吴敖毛，贺昕，袁磊明，李林涛，杨守银，
申请(专利权)人：五矿盐湖有限公司，
类型：发明
国别省市：
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