【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料制备，具体涉及一种nh3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-co(oh)2的方法。
技术介绍
1、co(oh)2是一种二维层状氢氧化物，主要有α-co(oh)2和β-co(oh)2两种晶相结构。α-co(oh)2具有类似于水滑石样结构，β-co(oh)2具有类似于水镁石样结构。与α-co(oh)2相比，β-co(oh)2的稳定性良好、层间距较大(超过0.46nm)，膨胀的层间距使其具有较多的活性位点，能够促进电活性材料和电解质界面处的离子转移、提高电导率且加速电解质的渗透，在电化学、磁性和催化等领域表现出较大的应用优势。
2、β-co(oh)2的制备主要采用化学沉淀法(co2++2oh-＝co(oh)2↓+2h+)。中国专利cn104261489b公开了一种六边形β-co(oh)2纳米片的制备方法。首先，将乙二醇、甲醇和碱混合，制备体系溶剂(碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种)；然后，将水溶性钴盐与体系溶剂混合，制备体系混合物(水溶性钴盐为六水合硝酸钴)；最后，将水合肼加入体系混合物中反应，获得六边形β-co(oh)2纳米片。
3、由于化学制备方法通常需加入较多种类的化学试剂、操作过程繁琐，且制备过程中易产生较多杂质，导致制备产物不纯。因此，迫切需要开发一种简单、快速、绿色的β-co(oh)2制备方法。
4、等离子体是除固态、液态和气态之外的物质第四态，是具有一定电离度的、宏观呈电中性的非凝聚态系统。冷等离子体是典型的非热力学平衡等离子体，其电子温度(te，1-10ev
5、中国专利cn117486265a公开了一种等离子体辅助溶液中制备碳材料负载α-co(oh)2的方法。该专利技术采用大气压表面介质阻挡放电冷等离子体，以h2和ar的混合气体为工作气体，对硝酸钴水溶液进行处理，整个放电过程持续5-30min，最终可获得碳材料负载的α-co(oh)2。由于β-co(oh)2的生成机制明显区别于α-co(oh)2，其既需要较强的碱性环境，又需要对碱性强度进行及时且合理的调控。因此，以h2和ar的混合气体为工作气体，通过对放电调控处理，只能获得α-co(oh)2。目前，尚未见有等离子体调控制备获得β-co(oh)2的报道。
技术实现思路
1、为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种nh3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-co(oh)2的方法。本专利技术的优势在于，采用易于规模化放大的大气压表面介质阻挡放电冷等离子体，以nh3和ar的混合气体为工作气体，既可以提供一定的碱性环境，又可以通过调控等离子体对碱性强度进行及时且合理的调整，从而可在溶液中制备碳材料负载β-co(oh)2。此外，该方法操作过程简单，无需在溶液中添加任何其他化学试剂，只需将碳材料载体与co(no3)2溶液混合，加入少量去离子水，用大气压nh3等离子体处理，即可在短时间内得到碳材料负载的β-co(oh)2，制备过程具有绿色、快速、灵活、安全的优点，产品不会存在传统制备方法通常引入其他杂质的问题。
2、本专利技术的上述目的是通过以下技术方案实现的：
3、一种nh3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-co(oh)2的方法，步骤包括：
4、s1.配制含有碳材料载体、co(no3)2溶液以及去离子水的混合物；
5、s2.在大气压表面介质阻挡放电冷等离子体反应器中，通入工作气体产生等离子体，处理步骤s1所述的混合物；
6、s3.将经步骤s2处理所得的混合物过滤、烘干、研磨，得到碳材料负载β-co(oh)2的样品。
7、进一步的，所述步骤s1具体为：使用移液枪将40-300μl的co(no3)2溶液、1-5ml去离子水和5-50mg碳材料载体混合在表面皿里。
8、进一步的，所述步骤s1中碳材料载体为多壁碳纳米管、多层石墨烯、活性炭中的任一种，优选多壁碳纳米管。
9、进一步的，所述步骤s1中co(no3)2溶液在混合物中的最终浓度为0.5-1.5mol·l-1。
10、进一步的，所述步骤s2具体为：将步骤s1所盛放混合物的表面皿放入大气压表面介质阻挡放电冷等离子体反应器中，混合物深度为4-10mm；采用磁力搅拌器对混合物进行搅拌，磁力搅拌器的转速为200-800r·min-1；反应器中溶液与放电电极间的距离为2-5mm。通入nh3和ar的混合气体为工作气体，调节等离子体放电频率和放电电压，通过产生的等离子体对混合溶液进行处理。
11、进一步的，所述步骤s2中使用的大气压表面介质阻挡放电冷等离子体反应器，其中介质为石英玻璃或氧化铝(厚度为1-2mm)，金属电极为银或钨。
12、进一步的，所述步骤s2中，工作气体中nh3的体积含量为50％。
13、进一步的，所述步骤s2中等离子体放电频率为5-15khz，放电电压为正弦高压，峰-峰值为4-8kv，放电处理混合物时间为5-15min。
14、进一步的，所述步骤s3具体为：将步骤s2所得混合物过滤，然后放进100℃烘箱中烘干、研磨，得到碳材料负载β-co(oh)2的样品。
15、本专利技术与现有技术相比的有益效果是：
16、采用大气压表面介质阻挡放电冷等离子体，以nh3和ar的混合气体为工作气体，在溶液中制备碳材料负载的β-co(oh)2。该方法不需要使用其他有毒有害化学试剂以及繁琐的操作流程，只需将碳材料载体与co(no3)2溶液混合，加入少量去离子水，采用等离子体处理，即可在短时间内得到碳材料负载的β-co(oh)2，不存在传统制备方法产生碱金属离子杂质的难题。此外，由于β-co(oh)2的生成机制明显区别于α-co(oh)2，其既需要较强的碱性环境，又需要对碱性强度进行及时且合理的调控。因此，现有等离子体放电调控处理，只能获得α-co(oh)2，尚未见有等离子体调控制备获得β-co(oh)2的报道。该专利采用大气压表面介质阻挡放电冷等离子体，以nh3和ar的混合气体为工作气体，既可以提供一定的碱性环境，又可以通过等离子体调控对碱性强度进行及时且合理的调整，从而可在溶液中制备碳材料负载β-co(oh)2。总之，该专利报道的制备过程不会引入其他杂质，利用等离子体对溶液碱性强度的及时和合理调控，为碳材料负载纯净β-co(oh)2的制备提供了一种绿色、快速、灵活、安全的新方法。
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1.一种NH3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-Co(OH)2的方法，其特征是，步骤包括：
2.如权利要求1所述的一种NH3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-Co(OH)2的方法，其特征是，步骤S1具体为：使用移液枪将40-300μL的Co(NO3)2溶液、1-5mL去离子水和5-50mg碳材料载体混合在表面皿里。
3.如权利要求1所述的一种NH3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-Co(OH)2的方法，其特征是，步骤S1中碳材料载体为多壁碳纳米管、多层石墨烯、活性炭中的任一种，优选多壁碳纳米管。
4.如权利要求1所述的一种NH3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-Co(OH)2的方法，其特征是，步骤S1中Co(NO3)2溶液在混合物中的最终浓度为0.5-1.5mol·L-1。
5.如权利要求1所述的一种NH3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-Co(OH)2的方法，其特征是，步骤S2具体为：将步骤S1所盛放混合物的表面皿放入大气压表面介质阻挡放电冷等离子体反应器中，混合物深度为4-10mm；采用磁力搅拌器对混合物进行搅拌，磁力
6.如权利要求1所述的一种NH3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-Co(OH)2的方法，其特征是，步骤S2中使用的大气压表面介质阻挡放电冷等离子体反应器，其中介质为石英玻璃或氧化铝(厚度为1-2mm)，金属电极为银或钨。
7.如权利要求1所述的一种NH3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-Co(OH)2的方法，其特征是，步骤S2中，工作气体中NH3的体积含量为50％。
8.如权利要求1所述的一种NH3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-Co(OH)2的方法，其特征是，步骤S2中等离子体放电频率为5-15kHz，放电电压为正弦高压，峰-峰值为4-8kV，放电处理混合物时间为5-15min。
9.如权利要求1所述的一种NH3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-Co(OH)2的方法，其特征是，步骤S3具体为：将步骤S2所得混合物过滤，然后放进100℃烘箱中烘干、研磨，得到碳材料负载β-Co(OH)2的样品。
10.如权利要求1所述的一种NH3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-Co(OH)2的方法，其特征是，步骤S1中碳材料载体为多壁碳纳米管。
...【技术特征摘要】
1.一种nh3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-co(oh)2的方法，其特征是，步骤包括：
2.如权利要求1所述的一种nh3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-co(oh)2的方法，其特征是，步骤s1具体为：使用移液枪将40-300μl的co(no3)2溶液、1-5ml去离子水和5-50mg碳材料载体混合在表面皿里。
3.如权利要求1所述的一种nh3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-co(oh)2的方法，其特征是，步骤s1中碳材料载体为多壁碳纳米管、多层石墨烯、活性炭中的任一种，优选多壁碳纳米管。
4.如权利要求1所述的一种nh3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-co(oh)2的方法，其特征是，步骤s1中co(no3)2溶液在混合物中的最终浓度为0.5-1.5mol·l-1。
5.如权利要求1所述的一种nh3等离子体辅助溶液中制备碳材料负载β-co(oh)2的方法，其特征是，步骤s2具体为：将步骤s1所盛放混合物的表面皿放入大气压表面介质阻挡放电冷等离子体反应器中，混合物深度为4-10mm；采用磁力搅拌器对混合物进行搅拌，磁力搅拌器的转速为200-800r·min-1；反应器中溶液与放电电极间的距离为2-5mm。通入nh3和ar的混合...
【专利技术属性】
技术研发人员：底兰波，安晓茹，田宇，李宏，滑跃，张秀玲，
申请(专利权)人：大连大学，
类型：发明
国别省市：
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