【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于2,6-萘二甲酸制备，尤其涉及一种2,6-二异丙基萘氧化制高纯度2,6-萘二甲酸的方法。
技术介绍
1、以2,6-萘二甲酸(2,6-nda)和乙二醇(eg)为单体的新型的工业聚酯材料聚萘二甲酸乙二醇酯(pen)在物理特性、力学性能、耐热性能、化学稳定性能和气体阻隔性能等方面表现优异，可广泛应用于食品包装、安全气囊、轮胎、纤维、电子元件、细胞载体、液晶材料、绝缘材料和工程塑料等行业，是非常具有应用前景的聚酯材料，是“双碳”背景下石化和煤炭等行业扩展产品路线、提高产品性能、减少环境问题的重要技术方向。目前，工业化制备2,6-nda的主要技术路线是2,6-二甲基萘(2,6-dmn)催化氧化，但是原料2,6-dmn的成本极高(其性质于异构体2,7-dmn极为相似而难以分离导致制备成本高)，限制了2,6-nda的大规模制备，而2,6-二异丙基萘(2,6-dipn)易于与原料(异构体混合物)分离、提纯，操作成本较低。因此，从工业生产和经济成本来看，2,6-dipn氧化法制备2,6-nda的工艺路线更具有发展前景。但是，2,6-二异丙基萘氧化制备2,6-nda粗产物的纯度较差且收率偏低，需要优化其催化氧化体系。
2、为了提高2,6-dipn催化氧化的选择性，减少副产物，不少研究者进行了相关研究。常用的催化剂体系为co-mn-br三元均相催化体系，常用溶剂为醋酸，围绕次氧化工艺，研究者们提出了多种优化方案。如中国专利cn111068774a使用了多种含氮杂环化合物作为催化促进剂，提高2,6-萘二甲酸的收率；中国专利cn
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的一个或者多个技术问题，本专利技术提供了一种2,6-二异丙基萘氧化制高纯度2,6-萘二甲酸的方法。
2、本专利技术在第一方面提供了一种2,6-二异丙基萘氧化制高纯度2,6-萘二甲酸的方法，所述方法包括如下步骤：
3、(1)将2,6-二异丙基萘、催化剂、溶剂以及添加剂加入钛反应釜中混合均匀，然后进行通氮除氧并使得钛反应釜内的温度升至150～220℃以及通入氮气使得钛反应釜内的压力为0.5～1mpa；所述溶剂为包含乙酸和水的混合物；
4、(2)往步骤(1)中的钛反应釜中通入纯氧使得钛反应釜内的压力增加至2.4～3.2mpa并在保持纯氧持续通入的条件下使得反应体系反应1～3h，制得2,6-萘二甲酸。
5、优选地，所述催化剂为包含co、mn、br、k的混合物盐；优选的是，所述催化剂为包含co(oac)2·4h2o、mn(oac)2·4h2o、brk和ch3cook的混合盐。
6、优选地，所述催化剂含有co与含有mn的摩尔比为(0.5～2)：1；所述催化剂含有co和mn的摩尔量之和与含有br的摩尔比为1：(0.5～1.5)；所述催化剂含有k与br的摩尔比为(1～4)：1。
7、优选地，所述溶剂与所述催化剂的质量比为(5～25)：1；和/或所述溶剂与所述2,6-二异丙基萘的质量比为(100～1000)：1，优选为(100～500)：1。
8、优选地，在所述溶剂中，所述乙酸与所述水的质量比为(88～98)：(2～12)。
9、优选地，所述溶剂为由乙酸、水和二甲基亚砜组成的混合物；优选的是，所述乙酸、水和二甲基亚砜的质量比为(88～98)：(2～12)：(1～1.5)。
10、优选地，所述添加剂为2,6-萘二甲酸；优选的是，所述2,6-萘二甲酸与所述溶剂的质量比为(0.0002～0.001)：1。
11、优选地，所述添加剂为2,6-萘二甲酸和1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
12、优选地，所述2,6-萘二甲酸与所述溶剂的质量比为(0.0002～0.001)：1；所述2,6-萘二甲酸与所述1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的质量比为1：(0.05～0.1)。
13、本专利技术在第二方面提供了由本专利技术在第一方面所述的方法制得的高纯度2,6-萘二甲酸。
14、本专利技术与现有技术相比至少具有如下的有益效果：
15、(1)本专利技术主要解决了2,6-二异丙基萘催化氧化制备2,6-萘二甲酸的粗产品纯度较低的问题，本专利技术通过调整溶剂种类及配比(醋酸中水含量的调整)，显著提高了粗产品纯度，提出了一种新的2,6-二异丙基萘催化氧化制备高纯度粗2,6-萘二甲酸的方法，具有2,6-萘二甲酸粗产品纯度高的优势；本专利技术通过使用醋酸和水的混合溶剂，通过水的添加，提高了粗产品2,6-萘二甲酸的纯度及产率，而纯醋酸或者纯丙酸溶剂的体系在相同条件下无法达到这样好的效果。
16、(2)本专利技术在反应体系中还加入了少量的2,6-萘二甲酸作为添加剂，本专利技术发现，少量2,6-萘二甲酸的添加有利于提高产品2,6-萘二甲酸的纯度及产率。
17、(3)本专利技术在一些优选的实施方案中，所述溶剂中还包含有少量的二甲基亚砜，本专利技术发现，在乙酸和水混合溶剂的基础上，引入少量的二甲基亚砜(dmso)，能够提升溶解体系的极性，有助于稳定反应产物，提高反应的选择性和稳定性，减少副反应的发生，从而有利于提高目标产物2,6-萘二甲酸的纯度和产率。
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1.一种2,6-二异丙基萘氧化制高纯度2,6-萘二甲酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：
10.由权利要求1至9中任一项所述的方法制得的高纯度2,6-萘二甲酸。
【技术特征摘要】
1.一种2,6-二异丙基萘氧化制高纯度2,6-萘二甲酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
5.根据权利要求1所述的方法，其特征...
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