System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种高温催化掺杂制备高居里温度铁磁性氮化硼纳米管方法技术_技高网
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一种高温催化掺杂制备高居里温度铁磁性氮化硼纳米管方法技术

技术编号:44168275 阅读:5 留言:0更新日期:2025-01-29 10:42
本发明专利技术公开了一种高温催化掺杂制备高居里温度铁磁性氮化硼纳米管方法,操作步骤为,1)配制待反应液;2)Sm离子掺杂硼酸胺前驱物合成;3)氮化硼催化和掺杂制备;4)提取氮化硼纳米管。所述获得的氮化硼纳米管,直径30‑60 nm之间,长度20—1000微米,Sm离子在氮化硼纳米管中含量在0.40‑1.60 at.%之间,铁磁性居里温度在720‑750K之间,饱和磁化强度2.00‑5.00 memu g‑1之间,光学带隙2.8‑3.5 eV。该氮化硼纳米管可以模拟人工突触单元。该制备方法能够满足批量生产的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磁性材料相关的,具体涉及氮化硼纳米管相关的催化掺杂生长技术。


技术介绍

1、层状结构纳米管呈现高度的各向异性,是准一维量子态结构。具备高于室温的铁磁居里温度的纳米管,同时利用电子的电荷属性和自旋属性,在宽温度范围内,成为自旋电子器件的理想材料。氮化硼具有优良的高温稳定性和化学稳定性,以及高导热性和中子探测等优异的性能。氮化硼纳米管(bnnts)与碳纳米管有相似晶体结构。碳纳米管的碳原子主要以sp2杂化为主,同时具有sp2和sp3混合杂化的化学键,形成高度离域化的大π键,能带带隙随直径和手性的变化,表现从金属到半导体变化。在氮化硼中,n和b为sp2杂化,但n的电负性远高于b,电子云向n收缩,形成高度局域化的大π键,导致大的带隙,与管的直径、手性和管壁的数量无关,并导致材料的电绝缘性。在已制备的氮化硼纳米管,都是宽带隙(5.5ev左右)的绝缘体。通过杂质元素在氮化硼纳米管晶格中掺杂,改变纳米管电子结构,减少能带带隙,产生自发铁磁有序,利用电子的自旋属性,将成为自旋器件优良载体。

2、目前人们利用掺杂对六方氮化硼的磁学特性进行了研究,研究工作都是以六方氮化硼片、带和颗粒状为主。如由空位、氟、碳、氧、na掺杂六方氮化硼片或带状结构,呈现出室温及以上居里温度铁磁性。人们在铁磁性氮化硼纳米管研究中,在实验中发现氮化硼纳米管表面氟化,或包覆其它金属,能够产生铁磁性。而在氮化硼纳米管晶格中通过杂质掺杂,产生铁磁性,只是在理论预测方面有公开报道。

3、本专利技术基于氮化硼纳米管的前驱物硼酸氨稀土离子掺杂合成,利用可控气氛和高温催化技术制备钐sm离子掺杂六方氮化硼纳米管,sm离子即起到催化生长作用,也掺杂到晶格中,改变电子结构,能带间隙减小到3.0ev左右,铁磁居里温度达到700k以上高温。


技术实现思路

1、本专利技术提供了一种高温催化掺杂制备高居里温度铁磁性氮化硼纳米管方法

2、分为4部分,1)配制待反应液;2)钐sm离子掺杂硼酸胺前驱物合成;3)氮化硼催化和掺杂制备;4)提取氮化硼纳米管;

3、具体步骤如下:

4、1.配制待反应溶液

5、准备硼酸h3bo3、醋酸钐sm(c2h3o2)3·4h2o和聚乙烯吡咯烷酮(c6h9no)n,pvp三种化合物,用去离子水配制0.005mol/l的硼酸溶液,通过磁搅拌,形成硼酸澄清水溶液;计量醋酸钐化合物中sm元素,醋酸钐中钐sm离子与硼酸中硼b离子的摩尔比控制在0.05-0.12:1之间,添加至硼酸澄清水溶液,搅拌成透明的溶液;按照0.1mg/l加入聚乙烯吡咯烷酮pvp,将ph值调至6.1-6.2,配制溶液,该溶液为制备钐sm离子掺杂硼酸胺的待反应溶液;

6、2.钐sm离子掺杂硼酸胺前驱物合成

7、合成化学反应在u型合成装置内完成,u型合成装置的两端口分别是反应物质入口端,和尾气排出端;反应物质入口端的顶部分布两个接口,分别连接螺旋结构反应室;u型合成装置底部连接收集容器,装置内部完全密闭,合成装置外壁为密闭双层结构,作为恒温液体通路;反应物质入口端顶部的两个接口,分别为两种气化物质入口,两种物质在螺旋结构反应室完成化学反应;

8、合成过程中,雾化待反应液从反应物质入口端的一接口通入反应室,另一接口通入氨气;超声雾化待反应液至1-5μm微滴,雾化待反应液和氨气通入速率相同,控制在25-35ml/min,尾气排放压力0.2-0.5mpa;排气量为0.1-0.5m3/min;在55-70℃温度范围内恒温控制;雾化的待反应液和氨气在螺旋结构反应室内化学合成,反应生成物收集在底部收集容器;将反应生成物在60-80℃下真空干燥,得到白色颗粒物质;该物质为钐sm离子掺杂硼酸胺nh4b5o8·4h2o:sm,做为制备氮化硼的前驱物;

9、3.氮化硼催化和掺杂制备

10、利用高温管式炉为实验提供高温环境,将制备好的钐sm离子掺杂硼酸胺前驱物置于氮化硼瓷舟中,将管式炉中的刚玉管和法兰进行有效封闭;使用真空泵抽成1х10-3pa真空状态,然后通入氨气,氨气纯度为99.999%;氨气流量控制在30-40ml/min;管式炉以每分钟3-5℃速率缓慢升温至1550-1650℃,保温3-5小时;之后以每分钟3-5℃速率缓慢降温至15-30℃室温;获得的合成物质为钐sm离子掺杂六方氮化硼h-bn片与管的混合物;

11、4.提取氮化硼纳米管

12、钐sm离子掺杂六方氮化硼片与管的混合物浸泡在36%盐酸与乙醇1:1-1.5比例的盐酸乙醇溶液,时间7-10天;浸泡后的物质用去离子水3次清洗后,100-150℃真空烘干样品,样品置于乙醇溶液中超声,取容器中部1/3-2/3处溶液,冷冻干燥得到钐sm离子掺杂氮化硼纳米管样品。

13、所述获得的氮化硼纳米管,直径30-60nm之间,长度20—1000μm,钐sm离子在氮化硼纳米管中含量在0.40-1.60at.%之间,钐sm离子替代氮化硼纳米管晶格中部分b离子,的铁磁性居里温度在447-477℃之间,饱和磁化强度2.00-5.00memu g-1之间,光学带隙2.8-3.5ev。

14、该方法制作的氮化硼纳米管可以模拟人工突触单元。

15、本专利技术与现有技术相比,该氮化硼纳米管,具有铁磁性居里温度达427℃以上,(4)

16、高温度铁磁性氮化硼纳米管,满足自旋器件领域对于高温环境的需求;光学带隙2.8-3.5ev;能够实现人工突触的基本特征:兴奋性突触后电流epsc、成对脉冲易化ppf和高通滤波;该制备方法能够满足批量生产的要求。

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【技术保护点】

1.一种高温催化掺杂制备高居里温度铁磁性氮化硼纳米管方法,其特征在于,包括如下具体步骤:

2.如权利要求1所述的高温催化掺杂制备高居里温度铁磁性氮化硼纳米管方法获得的氮化硼纳米管,其特征在于,直径30-60nm之间,长度20—1000μm,钐Sm离子在氮化硼纳米管中含量0.40-1.60at.%之间,钐Sm离子替代氮化硼纳米管晶格中部分B离子,铁磁性居里温度在447-477℃之间,饱和磁化强度2.00-5.00memu g-1之间,光学带隙2.8-3.5eV。

3.如权利要求2所述的高温催化掺杂制备高居里温度铁磁性氮化硼纳米管方法获得的氮化硼纳米管用于模拟人工突触单元。

【技术特征摘要】

1.一种高温催化掺杂制备高居里温度铁磁性氮化硼纳米管方法,其特征在于,包括如下具体步骤:

2.如权利要求1所述的高温催化掺杂制备高居里温度铁磁性氮化硼纳米管方法获得的氮化硼纳米管,其特征在于,直径30-60nm之间,长度20—1000μm,钐sm离子在氮化硼纳米管中含量0.40-1.60...

【专利技术属性】
技术研发人员:张可为陈茜张明喆
申请(专利权)人:吉林大学
类型:发明
国别省市:

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