【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于离子电池，特别是涉及一种碱性离子电池负极材料及其制备方法与应用。
技术介绍
1、现代社会日益增长的能源需求促使了清洁能源和先进储能装置的发展。其中，可充电钠离子电池（sibs）和钾离子电池（pibs）因其丰富的钠/钾储量和较高的经济性而备受关注，被认为是锂离子电池的潜在替代品。然而，较大的离子半径（na+为0.106 nm, k+为0.138 nm, li+为0.076 nm）可能会导致离子在负极材料中传输缓慢，并且在na+/k+嵌入脱出过程中活性材料的体积变化显著，这使得快速和高可逆的na+/k+存储非常困难。因此，研究者做了大量的工作来选择和设计合适的sibs、pibs负极材料，以实现快速的离子扩散动力学和长期循环稳定性。
2、硫化钼（mos2）是一种典型的二维（2d）过渡金属硫化物，因较高的储钠/钾比容量而备受关注。同时，mos2由三层原子层（s-mo-s）组成，其结构与石墨相似，层间距大为0.62nm，在充放电过程中提供了大量的离子存储位点和通畅的离子传输通道。然而，由于电导率低和体积变化大，mos2在循环过程中容量衰减快且倍率性能较差。为了提高mos2负极的电化学性能，研究者做了一些卓有成效的工作。其中碳化钛（ti3c2tx）是一种新兴的二维材料，被称为mxene，由于其优异的导电性、丰富的表面官能团、独特的层状结构和优异的机械强度，在电化学储能领域得到了广泛的应用。因此，构建mxene/mos2范德华异质结构是提高sib、pibs中mos2基负极电化学性能的有效策略。
3、在现有
技术实现思路
1、本专利技术实施例的目的在于提供一种碱性离子电池负极材料，以解决目前mos2负极因循环稳定性差导致应用受限的问题；
2、本专利技术实施例的第二目的在于提供一种碱性离子电池负极材料的制备方法；
3、本专利技术实施例的第三目的在于提供一种碱性离子电池负极材料的应用。
4、为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是，一种碱性离子电池负极材料制备方法，包括以下步骤：
5、s1、使用混合酸对max相材料进行蚀刻获得刻蚀后的mxene；
6、s2、通过冷冻干燥获得同时含有mxene、mo源和s源的粉末；
7、s3、对含有mxene、mo源和s源的粉末进行煅烧处理，得到mxene/mos2/tio2复合材料。
8、进一步的，s1中得到混合酸为hcl或h2so4的任意一种与hf的混合物；其中hf与hcl或h2so4的任意一种的体积比为（5~40）：（10~40）。
9、进一步的，在s1的蚀刻过程中，所述max相材料与混合酸的质量体积比为（0.5~3）：（20~60）g/ml；
10、蚀刻过程具体为：将混合酸按照0.1 g/min~0.6 g/min的加入速率加入max相，待完全加入后将混合溶液于50℃~70℃下持续搅拌4 h~24 h，得到刻蚀后的mxene混合液；使用去离子水对混合溶液进行离心水洗，离心机的转速保持在1000~4000rpm，离心时间为5~20 min，直至上清液的ph值至中性，干燥收集离心沉淀物mxene。
11、进一步的，所述s2的具体过程为：
12、s201、将刻蚀后的mxene分散于去离子水中；加入含有nh4⁺的mo源、s源，在超声分散仪中超声30~120 min；
13、s202、对超声分散后的溶液进行冷冻干燥，在-30 ~ -70 ℃下冷冻3~12 h，后抽真空于-30~0 ℃干燥4~12 h获得干燥的同时含有mxene、mo源和s源的粉末。
14、进一步的，s201中所述刻蚀后的mxene与去离子水的质量体积比为（0.05~0.8）：（10~30）g/ml。
15、进一步的，s201中所述mo源具体为四硫代钼酸铵、钼酸铵的任意一种，s源具体为硫代乙酰胺、硫脲的任意一种；所述mxene与mo源和s之和的质量比为(0.05~0.8):(0.1~2.0)；当mo源为四硫代钼酸铵时，不引入s源。
16、进一步的，所述s3具体过程为：将干燥的同时含有mxene、mo源和s源的粉末在50~200 sccm流速的氮气气氛下，以2~10 ℃/min升温速率在400~700℃下保温0.5~5 h；反应结束后得到mxene/mos2/tio2复合材料。
17、如上述碱性离子电池负极材料制备方法所制备的mxene/mos2/tio2复合材料。
18、一种以mxene/mos2/tio2复合材料作为活性粉，单层mxene为粘结剂的电极片；所述电极片的制备方法具体如下：
19、s401、将去离子水倒入聚四氟乙烯瓶中，然后加入浓盐酸搅拌，使hcl的浓度保持在8~10.5 mol·l-1，再缓慢加入lif搅拌3~10 min，最后缓慢加入max相并持续搅拌5~20min；将混合溶液置于集热式磁力搅拌器中，在50~70 ℃下反应24~48 h，搅拌转速为300~700rpm；
20、其中，lif与盐酸的质量体积比为（1.5~5）：（20~50）g/ml；lif与max相的质量比为（1.5~5）：（1~3）；
21、s402、待反应结束冷却至室温，将混合液全部平均分配至若干离心管中，使用高速离心机以3000~4000 rmp离心5~10 min后倒掉上清液，继续在离心管中加入去离子水摇匀后重复离心8~12次；
22、s403、离心结束后的混合液置于涡旋振荡器中，以2000~2500次每分钟的速度涡旋5~10 min，再次将均匀的混合液置于离心机中，以1000~2000 rmp的转速离心20~60 min后收集上清液，重复离心的过程直至上清液变为浅绿色则停止收集；
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【技术保护点】
1.一种碱性离子电池负极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种碱性离子电池负极材料制备方法，其特征在于，S1中得到混合酸为HCl或H2SO4的任意一种与HF的混合物；其中HF与HCl或H2SO4的任意一种的体积比为（5~40）：（10~40）。
3.根据权利要求1所述的一种碱性离子电池负极材料制备方法，其特征在于，在S1的蚀刻过程中，所述MAX相材料与混合酸的质量体积比为（0.5~3）：（20~60）g/ml；
4.根据权利要求1所述的一种碱性离子电池负极材料制备方法，其特征在于，所述S2的具体过程为：
5.根据权利要求4所述的一种碱性离子电池负极材料制备方法，其特征在于，S201中所述刻蚀后的MXene与去离子水的质量体积比为（0.05~0.8）：（10~30）g/ml。
6.根据权利要求4所述的一种碱性离子电池负极材料制备方法，其特征在于，S201中所述Mo源具体为四硫代钼酸铵、钼酸铵的任意一种，S源具体为硫代乙酰胺、硫脲的任意一种；所述MXene与Mo源和S之和的质量比为(0.05~
7.根据权利要求1所述的一种碱性离子电池负极材料制备方法，其特征在于，所述S3具体过程为：将干燥的同时含有MXene、Mo源和S源的粉末在50~200 sccm流速的氮气气氛下，以2~10 ℃/min升温速率在400~700℃下保温0.5~5 h；反应结束后得到MXene/MoS2/TiO2复合材料。
8.如权利要求1~7任一所述的一种碱性离子电池负极材料制备方法所制备的MXene/MoS2/TiO2复合材料。
9.如权利要求8所述的一种碱性离子电池负极材料的应用，其特征在于，一种以MXene/MoS2/TiO2复合材料作为活性粉，单层MXene为粘结剂的电极片；所述电极片的制备方法具体如下：
10.根据权利要求9所述的一种碱性离子电池负极材料的应用，其特征在于，S406中所述导电剂包括super P、乙炔黑的任意一种，粘结剂、导电剂和活性粉的质量比为(1~1.5) ：(1~2) ：(6.5~8)。
...【技术特征摘要】
1.一种碱性离子电池负极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种碱性离子电池负极材料制备方法，其特征在于，s1中得到混合酸为hcl或h2so4的任意一种与hf的混合物；其中hf与hcl或h2so4的任意一种的体积比为（5~40）：（10~40）。
3.根据权利要求1所述的一种碱性离子电池负极材料制备方法，其特征在于，在s1的蚀刻过程中，所述max相材料与混合酸的质量体积比为（0.5~3）：（20~60）g/ml；
4.根据权利要求1所述的一种碱性离子电池负极材料制备方法，其特征在于，所述s2的具体过程为：
5.根据权利要求4所述的一种碱性离子电池负极材料制备方法，其特征在于，s201中所述刻蚀后的mxene与去离子水的质量体积比为（0.05~0.8）：（10~30）g/ml。
6.根据权利要求4所述的一种碱性离子电池负极材料制备方法，其特征在于，s201中所述mo源具体为四硫代钼酸铵、钼酸铵的任意一种，s源具体为硫代乙酰胺、硫脲的任意一种；所述mxene与mo...
【专利技术属性】
技术研发人员：厍海波，程娅伊，刘亚芸，刘扬帆，史峰，艾三，王平坤，苏天举，李俊峰，杨岸青，
申请(专利权)人：金冠电气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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