【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有色冶金，特别是指一种基于海绵钛阳极溶解的含钛离子液体可控制备方法。
技术介绍
1、钛铝合金耐腐蚀、耐高温、比强度高，在航空航天、能源、化工和医用等领域有广泛应用。目前钛铝合金在工业生产上通常使用金属铝与金属钛熔配制备，该方法需要较高的温度，能耗较高、产物纯度较低、容易偏析，并且原料之一的钛粉价格较高，限制了钛铝合金的应用。随后新的、较低成本的方法得到了发展，如现有技术中报道的向生产纯铝的电解体系中加入二氧化钛，通过电解生产钛铝合金的方法，该方法相较熔配法降低了能耗，但是对反应器和温度要求较高，成本仍然较高。
2、近年来出现了一系列使用氯化铝、其它金属盐和有机物合成的离子液体低温电沉积铝合金的报道。其中钛铝合金可通过在离子液体中以含钛盐或含钛有机物为钛源，通过电沉积的方式制备。由于不需要保持高温，同时离子液体具有较宽的电化学窗口和较好的导电性，这种制备方法通常能以较低的成本得到更好的钛铝合金。但该类离子液体常用的钛源(如四氯化钛、四溴化钛、四氟化钛、钛酸四丁酯和钛酸四异丙酯)的价格较高，限制了其在钛铝合金制备中的应用。
3、因此需要寻求一种不添加含钛盐或含钛有机物的含钛离子液体制备方法。
技术实现思路
1、针对现有技术中的缺陷，本专利技术创造性地提出一种基于海绵钛阳极溶解的含钛离子液体可控制备方法，本专利技术将三氯化铝与有机物在惰性气氛中混合得到离子液体；在以海绵钛为阳极的电解槽中电解；经过一段时间的电解后取少量电解液分析钛含量，并添加离子液体
2、一种基于海绵钛阳极溶解的含钛离子液体可控制备方法，包括：
3、步骤s1、在惰性气氛中，将三氯化铝与有机物缓慢混合得到离子液体；
4、步骤s2、以海绵钛为阳极，石墨或金属为阴极，铂丝为参比电极，前处理后装配到电解槽中，阴极和阳极的距离为0.5-10 cm；
5、步骤s3、将离子液体加入电解槽中并在20-120 ℃下保温；
6、步骤s4、对电解槽进行恒流电解，阳极电流密度控制为1-20 ma/cm2；
7、步骤s5、对电解后的离子液体进行分析，测定其中钛的含量，并根据钛含量选择加入离子液体或继续电解，得到所需钛含量的电解液。
8、采用本专利技术所用的离子液体体系以及钛，可以显著降低生产成本。
9、可选地，步骤s1中，三氯化铝为粉末状；有机物选自氯化1-乙基-3-甲基咪唑、氯化1-丙基-3-甲基咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-戊基-3-甲基咪唑、氯化1-戊基-3-甲基咪唑、氯化1-乙基吡啶、氯化1-丁基吡啶、三甲基氯化铵、三乙基氯化铵、苯甲基乙基氯化铵、氯化二甲基苯胺、二甲亚砜中的一种或多种；惰性气氛选自氩气或氦气。
10、可选地，步骤s1中，三氯化铝与有机物的摩尔比为1-2，混合过程中温度保持60 ℃以下，并持续搅拌10 h以上，得到完全澄清的离子液体。
11、可选地，步骤s2中，对所有电极的前处理方式为：依次使用2000目、4000目、6000目、8000目和10000目砂纸打磨，随后依次使用丙酮、稀盐酸和去离子水超声清洗，最后浸入二氯甲烷中脱脂；其中金属选自碳钢、不锈钢、铁、镍、钼、钛、贵金属中的至少一种，优选地，以镍为阴极时钛铝合金不易发生电沉积（在电解过程中可能产生钛铝合金沉积），因此阴极材料优选镍。
12、可选地，步骤s4中，电解过程需严格控制阴极电位高于-1.4 v vs. pt（即相比于pt参比电极，电位正于-1.4v），减少或避免钛铝合金的沉积。
13、可选地，步骤s4中，电解过程持续搅拌电解液。
14、可选地，步骤s5中，钛含量通过如下方法测试：取一定体积的电解液，使用强酸或氧化物消解有机物后使用电感耦合等离子谱仪（icp）、滴定法或分光光度法确定其中的钛含量。
15、本专利技术提供的技术方案带来的有益效果至少包括：
16、本专利技术使用海绵钛阳极电化学溶解而不是含钛盐或含钛有机物作为钛源，有望降低含钛离子液体的制备成本；工艺流程中不涉及强挥发性钛盐，减少后处理步骤，绿色环保；与其它钛源相比，不会引入额外的阴离子对后续使用造成干扰。
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1.一种基于海绵钛阳极溶解的含钛离子液体可控制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，三氯化铝为粉末状；有机物选自氯化1-乙基-3-甲基咪唑、氯化1-丙基-3-甲基咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-戊基-3-甲基咪唑、氯化1-戊基-3-甲基咪唑、氯化1-乙基吡啶、氯化1-丁基吡啶、三甲基氯化铵、三乙基氯化铵、苯甲基乙基氯化铵、氯化二甲基苯胺、二甲亚砜中的一种或多种；惰性气氛选自氩气或氦气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，三氯化铝与有机物的摩尔比为1-2，混合过程中温度保持60 ℃以下，并持续搅拌10 h以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，前处理方式为：依次使用2000目、4000目、6000目、8000目和10000目砂纸打磨，随后依次使用丙酮、稀盐酸和去离子水超声清洗，最后浸入二氯甲烷中脱脂；金属选自碳钢、不锈钢、铁、镍、钼、钛、贵金属中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，电解过程中阴极电位高于-1.
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，电解过程持续搅拌电解液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，钛含量通过如下方法测试：取一定体积的电解液，使用强酸或氧化物消解有机物后使用电感耦合等离子谱仪、滴定法或分光光度法确定其中的钛含量。
...【技术特征摘要】
1.一种基于海绵钛阳极溶解的含钛离子液体可控制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，三氯化铝为粉末状；有机物选自氯化1-乙基-3-甲基咪唑、氯化1-丙基-3-甲基咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-戊基-3-甲基咪唑、氯化1-戊基-3-甲基咪唑、氯化1-乙基吡啶、氯化1-丁基吡啶、三甲基氯化铵、三乙基氯化铵、苯甲基乙基氯化铵、氯化二甲基苯胺、二甲亚砜中的一种或多种；惰性气氛选自氩气或氦气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，三氯化铝与有机物的摩尔比为1-2，混合过程中温度保持60 ℃以下，并持续搅拌10 h以上。
4.根据权利要求1所述的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：焦汉东，林满朋，苑锐，李乐阳，杨素，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：
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