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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及烯胺缩合的,尤其是涉及一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液合成烯胺的工艺及其应用。
技术介绍
1、环合反应中,上游烯胺缩合工序所得的α-(邻氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈,简称烯胺,与乙脒液反应生成2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶及副产邻氯苯胺母液,主要存在以下问题:副产邻氯苯胺母液采用蒸汽升温釜式蒸馏回收邻氯苯胺,回收所得的邻氯苯胺用于上游烯胺缩合工序,剩余的釜残则作为高沸处理,其不仅蒸汽用量大,回收成本高,而且所得邻氯苯胺回收率不到90%;同时,经检测,该母液中仍含有5%-6%未反应的烯胺,由于在母液蒸馏结束后作为高沸处理,所以未能得到资源化利用。
2、有鉴于此,特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于提供一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液合成烯胺的工艺,能够解决2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液回收邻氯苯胺能耗大、回收不彻底,以及母液中所含烯胺未能得到资源化利用的技术问题。
2、本专利技术的目的之二在于提供一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液合成烯胺的工艺的应用,有利于降低回收能耗、彻底回收邻氯苯胺,以及资源化利用母液中所含烯胺,有利于提升产品收率。
3、为了实现本专利技术的上述目的,特采用以下技术方案:
4、第一方面,一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液合成烯胺的工艺,包括以下步骤:
5、将2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨
6、所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液为α-(邻氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈和乙脒液反应所得的母液。
7、进一步的,所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液中邻氯苯胺的质量占比在50%以上。
8、进一步的,所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液中烯胺的质量占比为5%-6%。
9、进一步的,所述酸性条件采用的酸包括盐酸。
10、进一步的,所述工艺包括以下步骤:
11、先将2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液和部分盐酸进行混合,再加入α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈混合,加入剩余盐酸混合,之后保温进行烯胺缩合反应,得到所述烯胺。
12、进一步的,所述烯胺缩合反应的温度为20℃-40℃。
13、进一步的,所述烯胺缩合反应的温度为20℃-30℃。
14、进一步的,所述烯胺缩合反应的温度为20℃-25℃。
15、进一步的,所述烯胺缩合反应的时间至少为10h。
16、第二方面,一种上述任一项所述的工艺在2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液回收中的应用。
17、与现有技术相比,本专利技术至少具有如下有益效果:
18、本专利技术提供的2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液合成烯胺的工艺,与现有回收方式将2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液(含有副产邻氯苯胺)进行蒸汽升温回收邻氯苯胺后再将邻氯苯胺套用至上游烯胺缩合工序相比,本专利技术将2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液直接套用至上游烯胺缩合工序,不仅能够显著降低回收邻氯苯胺的能耗,同时能够解决邻氯苯胺回收不彻底的难题,而且也能够资源化利用母液中未反应的烯胺,提升烯胺缩合的产品收率。
19、本专利技术提供的2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液合成烯胺的工艺的应用,有利于降低回收能耗、彻底回收邻氯苯胺,以及资源化利用母液中所含烯胺,有利于提升产品收率。
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1.一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液合成烯胺的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液中邻氯苯胺的质量占比在50%以上。
3.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液中烯胺的质量占比为5%-6%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的工艺,其特征在于,所述酸性条件采用的酸包括盐酸。
5.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,所述工艺包括以下步骤:
6.根据权利要求5所述的工艺,其特征在于,所述烯胺缩合反应的温度为20℃-40℃。
7.根据权利要求6所述的工艺,其特征在于,所述烯胺缩合反应的温度为20℃-30℃。
8.根据权利要求7所述的工艺,其特征在于,所述烯胺缩合反应的温度为20℃-25℃。
9.根据权利要求8所述的工艺,其特征在于,所述烯胺缩合反应的时间至少为10h。
10.一种权利要求1-9任一项所述的工艺在2-甲基-4-氨基-5-
...【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液合成烯胺的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液中邻氯苯胺的质量占比在50%以上。
3.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶母液中烯胺的质量占比为5%-6%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的工艺,其特征在于,所述酸性条件采用的酸包括盐酸。
5.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,所...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐晓海,陈英明,严建斌,陈婷婷,
申请(专利权)人:江苏兄弟维生素有限公司,
类型:发明
国别省市:
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