【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电化学传感，具体涉及niin2o4/ceo2复合材料的制备及其在利福平检测中的应用。
技术介绍
1、肺结核是一种慢性疾病，对身体的各个部位，如肺、肝和脾都有巨大影响，可引起食欲减退、显著的体重减轻、慢性疲劳、咳嗽、咳血的副作用，甚至产生致命的副作用，如呼吸衰竭、败血症和心脏病发作等。
2、利福平(rifampicin)作为一种半合成的广谱抗生素，在临床实践中被广泛应用于疾病治疗，是一种常用的抗结核病的分枝杆菌药物，同时对麻风病和艾滋病毒的传染病有着显著的疗效。然而，过量摄入利福平可能会导致不利副作用，如肝毒性、头晕、恶心和皮疹，还可能会导致厌食症、癫痫发作和肾衰竭。因此，应控制结核病患者治疗期间服用的利福平的量，灵敏、准确的测定利福平是非常有必要的。据文献调查，目前报道了多种测定利福平的分析技术，如：紫外分光光度法、化学发光分析法、高效薄层色谱法、超高效液相色谱-质谱联用技术等，但这些分析技术存在材料消耗多、成本高、技术复杂、维修繁琐等缺陷，而电化学传感技术由于其高灵敏度、检测限低、成本低的优点，在医学监测领域受到越来越受关注。利福平中存在丰富的酚羟基，是一种电活性化合物，可以在不同工作电极上发生氧化还原反应，因此可以通过电化学方法对利福平进行分析。
3、近年来，许多材料如金属和金属氧化物纳米材料、碳纳米材料、贵金属纳米颗粒和金属有机框架作为电极材料在传感监测、催化、能源等方面具有广泛应用。最新科技研究进展表明，纳米材料因其在药物检测传感器研究中表现出优异性能，其体积小，可以比较容易穿透活组
技术实现思路
1、本专利技术是为了解决现有技术存在的上述技术问题，提供了niin2o4/ceo2复合材料的制备及其在利福平检测中的应用。本专利技术将niin2o4与ceo2原位聚合成复合材料，由于二者之间的协同作用，大大提高了材料的催化活性和稳定性，可应用于电化学传感领域。本专利技术不仅开发了一种高效的电化学催化剂，还提供了一种基于非贵金属电催化剂的新型电化学传感平台，用于检测利福平，具有良好的灵敏度和可靠的重现性及较高的稳定性。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、niin2o4/ceo2复合材料的制备方法，包括如下步骤：
4、(1)将dmf和吡啶混合均匀，再加入硝酸铟水合物和对苯二甲酸，超声后再搅拌，分散均匀，110-130℃持续反应20-40min，反应结束后取出，待悬浊液冷却至室温，离心取底物，洗涤所得沉淀，干燥，煅烧，得in2o3；
5、(2)将in2o3和ni(no3)2·6h2o置于容器中，加入无水乙醇，超声分散均匀，在持续搅拌下，85-95℃回流1-2h，反应结束后，将悬浊液冷却至室温，离心取底物，洗涤所得沉淀，干燥，煅烧，得niin2o4；
6、(3)将niin2o4置于容器中，加入乙醇水溶液，超声分散均匀，加入硝酸铈溶液和乌洛托品溶液，于50-70℃保持1-3h，离心分离取底物，洗涤所得到沉淀，干燥，得niin2o4/ceo2复合材料。
7、进一步的，步骤(1)的具体操作步骤如下：将300-500mldmf和0.5-0.6ml吡啶加入容器中混合均匀，再加入0.5-0.8g in(no3)3·xh2o和0.5-0.8g c8h6o4，超声3-8min后，搅拌20-40min使其分散均匀，100-150℃持续反应20-50min；反应结束后取出，待悬浊液冷却至室温，4000-6000r·min-1离心3-8min后取底物，所得沉淀用水和乙醇分别洗涤2-5次，在50-70℃真空干燥箱干燥2-5h，得白色粉末并煅烧，以3-8℃·min-1的速率升温，110-130℃煅烧1-3h，400-600℃煅烧1-3h，然后以3-8℃·min-1的速率降温至室温，得淡黄色粉末in2o3。
8、进一步的，步骤(2)的具体操作步骤如下：将90-110mg in2o3和130-160mgni(no3)2·6h2o置于容器中，加入40-60ml无水乙醇，超声15-30min使其分散均匀，在持续搅拌下，85-95℃回流1-2h；反应结束后，将悬浊液冷却至室温，6000-9000r·min-1离心3-8min后取底物，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤2-5次，然后放入真空干燥箱中50-70℃干燥2-5h，得灰绿色粉末，放入管式炉中煅烧，在n2氛围下，以3-8℃·min-1速率升温，300-400℃煅烧40-80min，关闭n2阀，在空气中以300-400℃煅烧40-80min，以3-8℃·min-1的降温速率至室温，得niin2o4。
9、进一步的，步骤(3)的具体操作步骤如下：称取40-60mgniin2o4置于容器中，加入50-80ml 50％乙醇水溶液，超声8-15min使其分散均匀，分别缓慢加入8-15ml 3-8mmol·l-1的硝酸铈溶液和8-15ml 10-20mmol·l-1乌洛托品溶液，于50-70℃保持1-3h，6000-9000r·min-1离心3-8min离心分离取底物，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤2-5次，置于在50-70℃下真空干燥2-5h，得niin2o4/ceo2复合材料。
10、上述制备方法制得的niin2o4/ceo2复合材料在利福平检测中的应用，具体是采用所述niin2o4/ceo2复合材料制备相应的电化学传感器，将所述电化学传感器用于检测利福平含量。
11、进一步的，所述用于检测利福平含量包括用于利福平滴眼液、血样中利福平的含量检测。
12、进一步的，所述电化学传感器的制备包括如下步骤：用水将niin2o4/ceo2复合材料制成0.8-1.2mg·ml-1的niin2o4/ceo2复合材料悬浊液；将玻碳电极打磨抛光，清洗干净，用n2吹干后，取niin2o4/ceo2复合材料悬浊液滴加在玻碳电极表面，自然干燥，得niin2o4/ceo2复合材料修饰电极，作为所述电化学传感器。
13、进一步的，所述利福平含量的检测步骤如下：将niin2o4/ceo2复合材料修饰电极插入待测溶液中，孵育20s后，采用差分脉冲伏安法进行利福平含量检测。
14、进一步的，当检测药品中的利福平含量时，所述待测溶液的制备方法如下：将药品加入ph＝1-3的pbs缓冲液中，制备成含0.02～82.5μmol·l-1利本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.NiIn2O4/CeO2复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的NiIn2O4/CeO2复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体操作步骤如下：将300-500mLDMF和0.5-0.6mL吡啶加入容器中混合均匀，再加入0.5-0.8g硝酸铟水合物In(NO3)3·xH2O和0.5-0.8g对苯二甲酸C8H6O4，超声3-8min后，搅拌20-40min使其分散均匀，100-150℃持续反应20-50min；反应结束后取出，待悬浊液冷却至室温，4000-6000r·min-1离心3-8min后取底物，所得沉淀用水和乙醇分别洗涤2-5次，在50-70℃真空干燥箱干燥2-5h，得白色粉末并煅烧，以3-8℃·min-1的速率升温，110-130℃煅烧1-3h，400-600℃煅烧1-3h，然后以3-8℃·min-1的速率降温至室温，得淡黄色粉末In2O3。
3.根据权利要求1所述的NiIn2O4/CeO2复合材料的制备方法，特征在于，步骤(2)的具体操作步骤如下：将90-110mg In2O3和130-160mgNi(N
4.根据权利要求1所述的NiIn2O4/CeO2复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)的具体操作步骤如下：称取40-60mg NiIn2O4置于容器中，加入50-80mL 50％乙醇水溶液，超声8-15min使其分散均匀，分别缓慢加入8-15mL 3-8mmol·L-1的硝酸铈溶液和8-15mL 10-20mmol·L-1乌洛托品溶液，于50-70℃保持1-3h，6000-9000r·min-1离心3-8min，离心分离取底物，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤2-5次，置于在50-70℃下真空干燥2-5h，得NiIn2O4/CeO2复合材料。
5.权利要求1-4任一项制备方法制得的NiIn2O4/CeO2复合材料在利福平检测中的应用，其特征在于：采用所述NiIn2O4/CeO2复合材料制备相应的电化学传感器，将所述电化学传感器用于检测利福平含量。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述用于检测利福平含量包括用于利福平滴眼液、血样中利福平的含量检测。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述电化学传感器的制备包括如下步骤：用水将NiIn2O4/CeO2复合材料制成0.8-1.2mg·mL-1的NiIn2O4/CeO2复合材料悬浊液；将玻碳电极打磨抛光，清洗干净，用N2吹干后，取NiIn2O4/CeO2复合材料悬浊液滴加在玻碳电极表面，自然干燥，得NiIn2O4/CeO2复合材料修饰电极，作为所述电化学传感器。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述利福平含量的检测步骤如下：将NiIn2O4/CeO2复合材料修饰电极插入待测溶液中，孵育20s后，采用差分脉冲伏安法进行利福平含量检测。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述药品为利福平滴眼液，所述PBS缓冲液的pH＝2.5。
...【技术特征摘要】
1.niin2o4/ceo2复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的niin2o4/ceo2复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体操作步骤如下：将300-500mldmf和0.5-0.6ml吡啶加入容器中混合均匀，再加入0.5-0.8g硝酸铟水合物in(no3)3·xh2o和0.5-0.8g对苯二甲酸c8h6o4，超声3-8min后，搅拌20-40min使其分散均匀，100-150℃持续反应20-50min；反应结束后取出，待悬浊液冷却至室温，4000-6000r·min-1离心3-8min后取底物，所得沉淀用水和乙醇分别洗涤2-5次，在50-70℃真空干燥箱干燥2-5h，得白色粉末并煅烧，以3-8℃·min-1的速率升温，110-130℃煅烧1-3h，400-600℃煅烧1-3h，然后以3-8℃·min-1的速率降温至室温，得淡黄色粉末in2o3。
3.根据权利要求1所述的niin2o4/ceo2复合材料的制备方法，特征在于，步骤(2)的具体操作步骤如下：将90-110mg in2o3和130-160mgni(no3)2·6h2o置于容器中，加入40-60ml无水乙醇，超声15-30min使其分散均匀，在持续搅拌下，85-95℃回流1-2h；反应结束后，将悬浊液冷却至室温，6000-9000r·min-1离心3-8min后取底物，所得沉淀分别用水和乙醇洗涤2-5次，然后放入真空干燥箱中50-70℃干燥2-5h，得灰绿色粉末，放入管式炉中煅烧，在n2氛围下，以3-8℃·min-1速率升温，300-400℃煅烧40-80min，关闭n2阀，在空气中以300-400℃煅烧40-80min，以3-8℃·min-1的降温速率至室温，得niin2o4。
4.根据权利要求1所述的niin2o4/ceo2...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄青，凌晨东，诸葛文凤，彭金云，张翠忠，许婷，覃韦明诚，
申请(专利权)人：广西民族师范学院，
类型：发明
国别省市：
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