【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，尤其涉及一种微通道反应器及其应用于苯及苯的衍生物硝化的方法。
技术介绍
1、苯及苯的衍生物硝化过程是一个十分重要的有机化学反应，具有重要的应用价值，在药物中活性成分的研制、重要农药及精细化工中间体合成、基础化工原料供应等领域有广泛需求。传统的生产方式多采用间歇釜式生产工艺，安全事故频发，且反应效率相对低下，产品纯度差，三废量大，已无法满足现阶段高质量发展的要求，急需通过一种安全、绿色、高效的技术实现上述重要化学品的生产。以三氟甲苯硝化工艺为例，专利cn111499517a中的间歇工艺需保温6～10h，而目前的文献和专利中报道的三氟甲苯硝化制备间硝基三氟甲苯合成工艺，主要从原料配比、反应温度等方面改进工艺技术，但在生产工艺设备上缺乏创新式改进，生产方式均为间歇生产工艺。在硝基苯、二硝基萘等生产过程中也存在相似的问题。
2、为了解决上述问题，开发苯及苯的衍生物的连续硝化技术，对苯及苯的衍生物的硝化反应过程展开了深入研究。研究发现，一般的微通道反应器在应用中存在诸多问题：首先，反应初期由于原料温度低、黏度大，会导致系统压力较高，使得系统难以平稳运行；其次，若反应系统全程保持相同反应温度，会出现两种情况：一是反应温度偏高时，系统压力降低，原料能较快时间转化完毕，但副产物含量会增加；二是反应温度偏低时，原料转化较慢，系统压力升高较大，不过副产物含量降低，且往往需要非常长的停留时间；此外，为降低系统压力和装备成本，还需要间歇搅拌5～30分钟，导致简单的连续硝化技术和反应器无法胜任苯及苯的衍生物的连续硝化。
3、因此，如何开发一款微通道反应器及其应用于苯及苯的衍生物硝化的方法，实现液体的均匀分配和持续高效混合，有效提高反应器的样品适应性，同时，采用反应器梯度控温的方式，在提高产物选择性的同时，缩短苯及苯的衍生物硝化过程所需的时间，成为本领域人员亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种微通道反应器及其应用于苯及苯的衍生物硝化的方法，实现液体的均匀分配和持续高效混合，有效提高反应器的样品适应性，同时，采用反应器梯度控温的方式，在提高产物选择性的同时，缩短苯及苯的衍生物硝化过程所需的时间。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
3、本专利技术一种微通道反应器，包括依次连通设置的第一进料通道、第二进料通道、第一分流段、第一混合段、第二分流段、第二混合段、第三混合段、出料通道和延时反应组件，两股反应溶液分别通过所述第一进料通道、第二进料通道进入到反应器的内部，完成溶液的多次分流、混合操作后，通过所述出料通道进入到所述延时反应组件中，完成最终的硝化反应；
4、还包括用于辅助溶液降温的换热组件，所述第二混合段、第三混合段和延时反应组件上均设置有所述换热组件。
5、优选的，所述第一混合段包括第一圆管和第一玻璃微珠，所述第一圆管的两端分别与所述第一分流段的出料口和第二分流段的进料口相连通，多个所述第一玻璃微珠设置在所述第一圆管的内腔壁上，且所述第一玻璃微珠的外表面设置成光滑状态。
6、优选的，所述第一分流段包括第一分流通道和溶液分流芯，所述溶液分流芯设置在所述第一分流通道的内部，且所述溶液分流芯的外周壁与所述第一分流通道的内壁相贴合，所述溶液分流芯上开设有中心通孔，所述中心通孔的四周呈射线状设置有多条内凹槽，所述内凹槽与所述中心通孔相连通，且共同构成溶液的内分流通道；
7、所述溶液分流芯的圆周外壁上设置有多条外凹槽，所述外凹槽与第一分流通道的内壁共同构成溶液的外分流通道；
8、所述第一进料通道、第二进料通道设置成套管结构，且分别与所述内分流通道、外分流通道的进料口相连通，所述第一圆管与所述内分流通道、外分流通道的出料口相连通。
9、优选的，所述第二分流段包括第二分流通道和分流挡板，所述分流挡板横设在所述第二分流通道的内部，且所述分流挡板上开设有多个用于分流溶液的l形分流通孔，多个所述l形分流通孔出料端的轴线沿溶液的流动方向相交于一点，且所述分流挡板靠近所述第二混合段的一侧开设有对冲凹槽，所述对冲凹槽与所述l形分流通孔相连通，所述第二分流通道与所述第一圆管的出料口相连通。
10、优选的，所述第二混合段包括第二圆管，所述第二圆管的一端与所述第二分流通道相连通；
11、所述第三混合段包括第三圆管和螺纹杆，所述第二圆管的另一端与所述第三圆管相连通，所述螺纹杆贯穿连接在所述第二圆管、第三圆管的内腔中，且所述螺纹杆的螺距沿溶液流动的方向逐渐变大，所述第三圆管的出料端设置为出料通道。
12、优选的，所述延时反应组件由多根相互连通的管式反应器组成，所述管式反应器的进料端与所述出料通道相连通，所述管式反应器的出料端用于输出最终产物。
13、优选的，所述换热组件包括换热管，多根所述换热管分别套设在所述第二圆管、第三圆管、管式反应器的外部构成套管结构，每根所述换热管均沿换热介质的流动方向依次设置有换热介质进口和换热介质出口，且所述换热管的外侧套设有保温棉层。
14、优选的，一种苯及苯的衍生物硝化的方法，包括如下操作步骤：
15、步骤一：以苯及其衍生物作为原料，选用由发烟硝酸和浓硫酸配置而成的混酸作为硝化剂，借助两台校准泵进料量的平流泵提供动力，进行原料溶液与硝化剂溶液的泵送，保证硝酸与原料的摩尔比稳定在1.0至2.2之间；
16、步骤二：将苯及其衍生物原料溶液与硝化剂溶液分别通过换热反应器进行初步换热，然后分别经由第一进料通道与第二进料通道输送至微通道反应器内部，在微通道反应器中进行溶液的多次分流、混合、换热以及硝化反应操作，再通过延时反应器延长反应停留时间后，完成硝化反应过程，整个反应过程的停留时间为3至10分钟，硝化反应温度控制在0至85℃，最终得到硝化产品。
17、优选的，苯及其衍生物原料溶液与硝化剂溶液在第一进料通道、第二进料通道、第一分流段、第一混合段、第二分流段、第二混合段和第三混合段内的停留时间为1～3分钟，在延时反应组件内的停留时间1～5分钟。
18、优选的，所述第二混合段和第三混合段内的温度低于后续延时反应器内的温度，第二混合段和第三混合段内的温度设置为5-35℃，延时反应器内的温度设置为10-65℃，且反应器内的温度，随着混合溶液停留时间的增加而逐渐升高。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
20、1)本专利技术将苯及苯的衍生物间歇硝化工艺改为连续硝化工艺，有效缩短了反应时间，提高效率，实现本质安全；
21、2)本专利技术借助微通道反应器实现液体的均匀分配和持续高效混合，有效提高反应器的样品适应性，同时，采用反应器梯度控温的方式，既确保了硝化反应的速率，又保障了产品的选择性。
22、总的来说，本专利技术一种微通道反应器及其应用于苯及苯的衍生物硝化的方法，达到缩短硝化反应时间，提高产品收率，实现本质安全的目的，同时又使该反应器本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种微通道反应器，其特征在于：包括依次连通设置的第一进料通道(1)、第二进料通道(2)、第一分流段(3)、第一混合段(4)、第二分流段(5)、第二混合段(6)、第三混合段(7)、出料通道(8)和延时反应组件(9)，两股反应溶液分别通过所述第一进料通道(1)、第二进料通道(2)进入到反应器的内部，完成溶液的多次分流、混合操作后，通过所述出料通道(8)进入到所述延时反应组件(9)中，完成最终的硝化反应；
2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器，其特征在于：所述第一混合段(4)包括第一圆管(401)和第一玻璃微珠(402)，所述第一圆管(401)的两端分别与所述第一分流段(3)的出料口和第二分流段(5)的进料口相连通，多个所述第一玻璃微珠(402)设置在所述第一圆管(401)的内腔壁上，且所述第一玻璃微珠(402)的外表面设置成光滑状态。
3.根据权利要求2所述的一种微通道反应器，其特征在于：所述第一分流段(3)包括第一分流通道(301)和溶液分流芯(302)，所述溶液分流芯(302)设置在所述第一分流通道(301)的内部，且所述溶液分流芯(302)的外周
4.根据权利要求2所述的一种微通道反应器，其特征在于：所述第二分流段(5)包括第二分流通道和分流挡板(501)，所述分流挡板(501)横设在所述第二分流通道的内部，且所述分流挡板(501)上开设有多个用于分流溶液的L形分流通孔(502)，多个所述L形分流通孔(502)出料端的轴线沿溶液的流动方向相交于一点，且所述分流挡板(501)靠近所述第二混合段(6)的一侧开设有对冲凹槽(503)，所述对冲凹槽(503)与所述L形分流通孔(502)相连通，所述第二分流通道与所述第一圆管(401)的出料口相连通。
5.根据权利要求4所述的一种微通道反应器，其特征在于：所述第二混合段(6)包括第二圆管(601)，所述第二圆管(601)的一端与所述第二分流通道相连通；
6.根据权利要求5所述的一种微通道反应器，其特征在于：所述延时反应组件(9)由多根相互连通的管式反应器组成，所述管式反应器的进料端与所述出料通道(8)相连通，所述管式反应器的出料端用于输出最终产物。
7.根据权利要求6所述的一种微通道反应器，其特征在于：所述换热组件(10)包括换热管(1001)，多根所述换热管(1001)分别套设在所述第二圆管(601)、第三圆管(701)、管式反应器的外部构成套管结构，每根所述换热管(1001)均沿换热介质的流动方向依次设置有换热介质进口(1002)和换热介质出口(1003)，且所述换热管(1001)的外侧套设有保温棉层(11)。
8.一种苯及苯的衍生物硝化的方法，其特征在于：基于权利要求1-7任意一项所述的一种微通道反应器，包括如下操作步骤：
9.根据权利要求8所述的一种苯及苯的衍生物硝化的方法，其特征在于：苯及其衍生物原料溶液与硝化剂溶液在第一进料通道(1)、第二进料通道(2)、第一分流段(3)、第一混合段(4)、第二分流段(5)、第二混合段(6)和第三混合段(7)内的停留时间为1～3分钟，在延时反应组件(9)内的停留时间1～5分钟。
10.根据权利要求8所述的一种苯及苯的衍生物硝化的方法，其特征在于：所述第二混合段(6)和第三混合段(7)内的温度低于后续延时反应器内的温度，第二混合段(6)和第三混合段(7)内的温度设置为5-35℃，延时反应器内的温度设置为10-65℃。
...【技术特征摘要】
1.一种微通道反应器，其特征在于：包括依次连通设置的第一进料通道(1)、第二进料通道(2)、第一分流段(3)、第一混合段(4)、第二分流段(5)、第二混合段(6)、第三混合段(7)、出料通道(8)和延时反应组件(9)，两股反应溶液分别通过所述第一进料通道(1)、第二进料通道(2)进入到反应器的内部，完成溶液的多次分流、混合操作后，通过所述出料通道(8)进入到所述延时反应组件(9)中，完成最终的硝化反应；
2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器，其特征在于：所述第一混合段(4)包括第一圆管(401)和第一玻璃微珠(402)，所述第一圆管(401)的两端分别与所述第一分流段(3)的出料口和第二分流段(5)的进料口相连通，多个所述第一玻璃微珠(402)设置在所述第一圆管(401)的内腔壁上，且所述第一玻璃微珠(402)的外表面设置成光滑状态。
3.根据权利要求2所述的一种微通道反应器，其特征在于：所述第一分流段(3)包括第一分流通道(301)和溶液分流芯(302)，所述溶液分流芯(302)设置在所述第一分流通道(301)的内部，且所述溶液分流芯(302)的外周壁与所述第一分流通道(301)的内壁相贴合，所述溶液分流芯(302)上开设有中心通孔(303)，所述中心通孔(303)的四周呈射线状设置有多条内凹槽(304)，所述内凹槽(304)与所述中心通孔(303)相连通，且共同构成溶液的内分流通道；
4.根据权利要求2所述的一种微通道反应器，其特征在于：所述第二分流段(5)包括第二分流通道和分流挡板(501)，所述分流挡板(501)横设在所述第二分流通道的内部，且所述分流挡板(501)上开设有多个用于分流溶液的l形分流通孔(502)，多个所述l形分流通孔(502)出料端的轴线沿溶液的流动方向相交于一点，且所述分流挡板(501)靠近所述第二混合段(6)...
【专利技术属性】
技术研发人员：周川，边策，孙文瑄，王珂，刘东，魏微，纪璐，张建军，郭占阔，
申请(专利权)人：沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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