【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成的，尤其是涉及一种冰片的绿色合成方法。
技术介绍
1、合成冰片，又称为合成龙脑，是一种具有清凉芬芳气味的白色片状结晶物质，它具有抗菌、消炎、止痛、解热等作用，被广泛应用于药品、食品、化妆品等领域。
2、在药品领域，合成冰片具有广泛的用途。首先，它可以作为抗菌剂，具有较强的抗菌作用，对于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌等常见病原菌具有较强的抑制作用，可以用于治疗各种感染性疾病。其次，合成冰片还具有消炎作用，可以用于治疗各种炎症性疾病，如中耳炎、鼻炎、肺炎等。此外，合成冰片还可以作为止痛药和退烧药，对于各种疼痛和发热症状具有明显的缓解作用。在食品领域，合成冰片也具有广泛的应用。由于其清凉口感和香味，合成冰片可以作为食品添加剂加入到各种食品中，如口香糖、糖果、饮料等。它可以提高食品的口感和香味，同时还可以抑制细菌的生长，保持食品的卫生安全。在化妆品领域，合成冰片同样具有广泛的用途。由于其抗菌和消炎作用，合成冰片可以用于制作各种抗菌消炎的化妆品，如面霜、乳液、面膜等。同时，由于其清香的味道和清凉的感觉，合成冰片也可以作为香料和清凉剂添加到化妆品中，给使用者带来舒适的使用体验。
3、随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展，合成冰片的用途将会越来越广泛。但是现行冰片一般是将a-蒎烯和草酸在催化剂的存在下进行酯化反应，然后再经水洗、蒸轻油、皂化蒸脑、粗结晶、精结晶和晾干等工艺制得。目前的催化剂为硼酸、偏钛酸、二氧化钛、硫酸铝和硫酸锆，往往需要程序升温，冰片制备方法普遍存在反应时间长，催化剂制备繁
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种冰片的绿色合成方法。
2、本专利技术的上述专利技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
3、一种冰片的绿色合成方法，包括以下步骤：
4、s1，选用合成樟脑作为原料；
5、s2，加入有机溶剂与催化剂；
6、s3，调整反应条件后，进行反应；
7、s4，除去催化剂后，浓缩得到产物。
8、申请人开创性地使用合成樟脑作为原料来制备冰片，后续加入有机溶剂和催化剂，调整反应条件后，进行反应，后续除去催化剂后，浓缩得到产物，这一反应绿色节能、工艺简单并且收率高。反应如下：
9、。
10、所述有机溶剂包括乙酸乙酯和/或石油醚，所述乙酸乙酯与合成樟脑的质量比为(5~8):1，所述石油醚与合成樟脑的质量比为(5~7):3，所述有机溶剂还包括甲苯、甲叔醚、正庚烷。
11、所述催化剂为双金属掺杂钯碳催化剂或双金属掺杂钌碳催化剂，所述催化剂与合成樟脑的质量比为(0.03~0.07):1。
12、需要重点指出的是，选择以上乙酸乙酯、双金属掺杂钯碳/钌碳催化剂与合成樟脑之间的质量比取得了意想不到的效果，使产品收率达到了98%，该工艺起到了切实提高产品收率的效果，且工艺简单。
13、所述双金属掺杂钯碳/钌碳催化剂的制备方法包括以下步骤：
14、步骤一，制备载体钯碳/钌碳：称取活性炭加入去离子水中，将配置好的氯化钯/氯化钌前体盐溶液缓慢滴加至上述活性炭载体中，并且用碳酸钠溶液保持混合物ph值在9.3~9.7，静置后过滤、洗涤，得到载体钯碳；
15、步骤二，制备催化剂al-zn-pd/c或cu-zn-ru/c：称取三乙酰丙酮铝/甘氨酸铜和葡萄糖锌，加入去离子水中，配制得掺杂金属铝和锌的溶液，将其滴加至上述载体钯碳/钌碳中，用碳酸钠溶液调节ph值在9.3~9.7，搅拌，静置，过滤，洗涤后得到固体样品，干燥后研磨成粉末，在氢气中还原3小时，制得催化剂al-zn-pd/c或al-zn-ru/c，后供加氢使用。
16、所述步骤一中的氯化钯/氯化钌前体盐溶液浓度为0.2~0.3mol/l。
17、所述步骤二中制备催化剂al-zn-pd/c中的掺杂金属铝和锌溶液中铝与锌的质量比为(1.5~2.5):1；所述步骤二中制备催化剂cu-zn-ru/c中的掺杂金属铜和锌溶液中铜与锌的质量比为(1.5~2.5):3。
18、所述步骤二中固体样品研磨成粉末后，在温度400~600℃的条件下，在氢气中还原3小时。
19、以上对催化剂的具体制备方法进行了公开，该催化剂是申请人为了合成冰片特意设计的，应用于合成冰片时，起到了很好的催化作用，并且加速了樟脑转化为龙脑和异龙脑这一特定化学反应的速率，使用该催化剂也可以减少所需反应物的量，节省能源和原材料，从而降低生产成本；催化剂在反应完成后可以回收和重复使用，这有助于降低成本和减少废物。
20、所述步骤s3中，调整反应条件时，将氮气置换3次，氢气置换3次。
21、所述步骤s3中，反应时，温度在95~105℃，氢气压力为2.5~3.5mpa，反应9~11小时。
22、所述步骤s4中，在去除催化剂前，取样中控，合格后，再去除催化剂。
23、以上对反应条件和步骤进行了公开，该反应条件也是为了本工艺专门设计的，结合该工艺的原料及配比、催化剂以及反应调整，使整个方案不仅能达到98%的收率，而且工艺简单、绿色高效。
24、综上所述，本专利技术包括以下至少一种有益技术效果：
25、1.申请人开创性地使用合成樟脑作为原料来制备冰片，后续加入有机溶剂和催化剂，调整反应条件后，进行反应，后续除去催化剂后，浓缩得到产物，这一反应绿色节能、工艺简单并且收率高；
26、2.对催化剂的具体制备方法进行了公开，该催化剂是申请人为了合成冰片特意设计的，应用于合成冰片时，起到了很好的催化作用，并且加速了樟脑转化为龙脑和异龙脑这一特定化学反应的速率，使用该催化剂也可以减少所需反应物的量，节省能源和原材料，从而降低生产成本；催化剂在反应完成后可以回收和重复使用，这有助于降低成本和减少废物；
27、3.对反应条件和步骤进行了公开，该反应条件也是为了本工艺专门设计的，结合该工艺的原料及配比、催化剂以及反应调整，使整个方案不仅能达到98%的收率，而且工艺简单、绿色高效。
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1.一种冰片的绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的冰片的绿色合成方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙酸乙酯和/或石油醚，所述乙酸乙酯与合成樟脑的质量比为(5~8):1，所述石油醚与合成樟脑的质量比为(5~7):3，所述有机溶剂还包括甲苯、甲叔醚、正庚烷。
3.根据权利要求1所述的冰片的绿色合成方法，其特征在于，所述催化剂为双金属掺杂钯碳催化剂或双金属掺杂钌碳催化剂，所述催化剂与合成樟脑的质量比为(0.03~0.07):1。
4.根据权利要求3所述的冰片的绿色合成方法，其特征在于，所述双金属掺杂钯碳/钌碳催化剂的制备方法包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的冰片的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤一中的氯化钯或氯化钌前体盐溶液浓度为0.2~0.3mol/L。
6.根据权利要求4所述的冰片的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤二中制备催化剂AL-Zn-Pd/C中的掺杂金属铝和锌溶液中铝与锌的质量比为(1.5~2.5):1；所述步骤二中制备催化剂Cu-Zn-Ru/C中的掺杂金属铜和锌溶液中铜与锌的
7.根据权利要求4所述的冰片的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤二中固体样品研磨成粉末后，在温度400~600℃的条件下，在氢气中还原3小时。
8.根据权利要求1所述的冰片的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤S3中，调整反应条件时，将氮气置换3次，氢气置换3次。
9.根据权利要求1所述的冰片的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤S3中，反应时，温度在95~105℃，氢气压力为2.5~3.5Mpa，反应9~11小时。
10.根据权利要求1所述的冰片的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤S4中，在去除催化剂前，取样中控，合格后，再去除催化剂。
...【技术特征摘要】
1.一种冰片的绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的冰片的绿色合成方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙酸乙酯和/或石油醚，所述乙酸乙酯与合成樟脑的质量比为(5~8):1，所述石油醚与合成樟脑的质量比为(5~7):3，所述有机溶剂还包括甲苯、甲叔醚、正庚烷。
3.根据权利要求1所述的冰片的绿色合成方法，其特征在于，所述催化剂为双金属掺杂钯碳催化剂或双金属掺杂钌碳催化剂，所述催化剂与合成樟脑的质量比为(0.03~0.07):1。
4.根据权利要求3所述的冰片的绿色合成方法，其特征在于，所述双金属掺杂钯碳/钌碳催化剂的制备方法包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的冰片的绿色合成方法，其特征在于，所述步骤一中的氯化钯或氯化钌前体盐溶液浓度为0.2~0.3mol/l。
6.根据权利要求4所述的冰片的绿色合成方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：马肖克，张旻，黄国祥，叶逢文，谈佳伟，闫筱军，
申请(专利权)人：杭州布朗生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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