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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及结晶,特别涉及一种实验室结晶装置。
技术介绍
1、在制药领域,药品晶体的大小对其溶解速度、稳定性和生物利用度有一定影响。在实验室研究阶段,能够结晶得到较大晶体的药品具有重要意义。
2、因此,针对上述问题,急需一种实验室结晶装置,能够得到大尺寸的晶体。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种实验室结晶装置,能够得到大尺寸的晶体。本专利技术的技术方案如下:
2、一种实验室结晶装置,包括转筒、料筒、加热装置和旋转装置;
3、所述转筒表面设置有晶种,形成晶种层,所述料筒内部装盛有料液,所述转筒置于料液上方,使所述转筒表面的晶种层浸入所述料液液面预设深度,所述料液中包括过量的固体待重结晶物料,使料液溶解待重结晶物料,所述加热装置安装于料筒外部,用于加热所述料液使其温度保持为预设温度,所述转筒内流通有温度为预设水温的水,以使所述转筒上的晶层温度为预设水温,所述旋转装置用于旋转所述转筒;其中,晶层为晶种层或在晶种层外部重结晶得到的重结晶层;
4、所述一种实验室结晶装置的结晶方法包括:
5、将晶种设置在转筒表面,形成晶种层;
6、将所述料液加热至预设温度,并保温;
7、将所述转筒置于料液上方,使所述转筒表面的晶种层浸入所述料液液面预设深度;
8、在转筒内通入预设水温的水,以使所述转筒的温度为所述预设水温;其中,所述预设水温的温度低于所述预设温度;
9、旋转所述转筒以使待重结晶物
10、优选地,所述预设深度为0~3mm。
11、优选地,所述料液中的固体待重结晶物料装盛于带滤网的容器中,所述容器设置的滤网用于防止固体待重结晶物料脱离所述容器。
12、优选地,所述料筒内设置有螺旋轨道,所述容器通过动力装置沿所述螺旋轨道滑动升降。
13、优选地,所述预设水温低于所述预设温度1~5℃。
14、优选地,所述容器呈椭球体,所述容器开设有多个朝向其中心的贯穿孔,所述贯穿孔穿设有孔径与其匹配、长度长于其的贯穿管,所述贯穿管两端分别连接有与所述容器内壁、外壁曲率匹配的曲面板,所述贯穿管内部安装有滤网。
15、优选地,还包括位置传感器和补料桶,所述位置传感器用于测量所述料筒内料液液面的位置,以及用于测量所述转筒上晶层最底部浸入液面的距离;
16、监测所述料液的液面高度,根据所述料液的液面高度通过补料桶动态补充料液,以使所述料液的液面高度保持不变;
17、监测所述转筒表面上结出的晶层外表面浸入所述料液液面的深度,根据其浸入所述料液液面的深度调节所述转筒高度位置,以使所述转筒表面上结出的晶层外表面浸入所述料液液面的深度保持为预设深度。
18、优选地,所述位置传感器包括激光测距传感器、视觉传感器和声波传感器。
19、优选地,所述旋转所述转筒的转速为0.1~0.03r/min。
20、优选地,所述转筒的制备材料为导热材料。
21、本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果:
22、在本实施例中,先将晶种设置在转筒表面。然后将转筒置于料液上方,令转筒表面铺覆的晶种层与料液液面接触。料液中包括溶解达到饱和的待重结晶物料,转筒上的晶种在接触饱和的料液时,在固液界面易结晶处,在晶种提供的生长位点下,结晶得到大尺寸晶体。在结晶之前,需要将料液加热至预设温度,达到预设温度后,料液中具有较高的溶解度,同时又易于在受冷时温度下降,进而析出晶体。为了便于结晶,在转筒内通入预设水温的水,进而控制转筒的温度为预设水温,预设水温低于预设温度以使料液中的饱和状态被破坏,溶解的待重结晶物料在晶种的促进下析出。在结晶的过程中,需要旋转转筒,防止某一位置长期处于与料液接触的状态,导致料液和与其接触的晶体温差减小,抑制晶体生长。旋转转筒既能够防止晶体和料液长时间接触,又能在转筒四周都生长晶体,可以以较小的空间得到较大的结晶面。此外,转筒转动还可以使料液表面液体流动,一定的流动性既能在结晶层附近补充饱和或过饱和的料液,又能提供一定的振动,促进晶体结晶。
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1.一种实验室结晶装置,其特征在于,包括转筒(1)、料筒(2)、加热装置(4)和旋转装置(6);
2.根据权利要求1所述的一种实验室结晶装置,其特征在于,所述预设深度为0~3mm。
3.根据权利要求1所述的一种实验室结晶装置,其特征在于,所述料液中的固体待重结晶物料装盛于带滤网的容器(3)中,所述容器(3)设置的滤网用于防止固体待重结晶物料脱离所述容器(3)。
4.根据权利要求3所述的一种实验室结晶装置,其特征在于,所述料筒(2)内设置有螺旋轨道,所述容器(3)通过动力装置沿所述螺旋轨道滑动升降。
5.根据权利要求1所述的一种实验室结晶装置,其特征在于,所述预设水温低于所述预设温度1~5℃。
6.根据权利要求3所述的一种实验室结晶装置,其特征在于,所述容器(3)呈椭球体,所述容器(3)开设有多个朝向其中心的贯穿孔,所述贯穿孔穿设有孔径与其匹配、长度长于其的贯穿管(31),所述贯穿管(31)两端分别连接有与所述容器(3)内壁、外壁曲率匹配的曲面板(32),所述贯穿管(31)内部安装有滤网。
7.根据权利要求1所
8.根据权利要求7所述的一种实验室结晶装置,其特征在于,所述位置传感器(7)包括激光测距传感器、视觉传感器和声波传感器。
9.根据权利要求1所述的一种实验室结晶装置,其特征在于,旋转所述转筒(1)的转速为0.1~0.03r/min。
10.根据权利要求1所述的一种实验室结晶装置,其特征在于,所述转筒(1)的制备材料为导热材料。
...【技术特征摘要】
1.一种实验室结晶装置,其特征在于,包括转筒(1)、料筒(2)、加热装置(4)和旋转装置(6);
2.根据权利要求1所述的一种实验室结晶装置,其特征在于,所述预设深度为0~3mm。
3.根据权利要求1所述的一种实验室结晶装置,其特征在于,所述料液中的固体待重结晶物料装盛于带滤网的容器(3)中,所述容器(3)设置的滤网用于防止固体待重结晶物料脱离所述容器(3)。
4.根据权利要求3所述的一种实验室结晶装置,其特征在于,所述料筒(2)内设置有螺旋轨道,所述容器(3)通过动力装置沿所述螺旋轨道滑动升降。
5.根据权利要求1所述的一种实验室结晶装置,其特征在于,所述预设水温低于所述预设温度1~5℃。
6.根据权利要求3所述的一种实验室结晶装置,其特征在于,所述容器(3)呈椭球体,所述容器(3)开设有多个朝向其中心...
【专利技术属性】
技术研发人员:伊慧敏,安琪,常华,靳文丽,王辉,
申请(专利权)人:国药集团威奇达药业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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