【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析，尤其涉及一种绣球藤药物特征图谱的建立方法及其特征图谱和应用。
技术介绍
1、绣球藤为2020年版《中国药典》川木通项下绣球藤clematis montana buch.-ham.的干燥藤茎。和小木通一样，绣球藤具有利尿通淋，清心除烦，通经下乳的功效。临床上常用于治疗淋证，水肿，心烦尿赤，口舌生疮，经闭乳少，湿热痹痛。有研究发现不同品种的川木通水煎液对水负荷小鼠均有不同程度利尿作用，但以绣球藤效果最佳，小木通次之。绣球藤中含有三萜、甾醇、黄酮、木脂素和酚类成分，具有良好的抗菌、抗炎作用。中国药典川木通药材项下只有性状、显微鉴定，薄层鉴别和浸出物测定,难以区别绣球藤和小木通的质量差异和品质优劣。但实际工作中，两者区别较大。小木通表面棕黄色或黄褐色，直径一般为0.5-2.5cm，质硬，不易折断，髓部小。绣球藤直径1-3cm，表面黄绿色至暗紫红色，质硬脆易折断，髓部大。
2、在中药材市场，绣球藤中药材及饮片只需达到现行版中国药典，即可流通，导致川木通药材的两种基源经常混用。按照传统服用方法，将饮片水煮煎服。一方面因药材基源混乱，质量参差不齐；另一方面，中药饮片制备成中药配方颗粒后失去原有性状，难以鉴定基源。近年来中药配方颗粒“同源异效”现象突出，绣球藤有效成分测定和特征图谱鉴别标准缺失，不利于中药配方颗粒的推广应用。川木通两个基源的配方颗粒急需从源头解决原料基源混乱问题。因此，绣球藤及中药配方颗粒质量标准亟需优化完善。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利
2、本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供了一种绣球藤药物特征图谱的建立方法，包括：取样品制备绣球藤供试品溶液，采用超高效液相色谱法获得供试品溶液的特征图谱和对照品参照物溶液的参照峰，高效液相色谱法的色谱条件为：
3、色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；
4、检测波长：321-331nm；
5、流动相a：乙腈，流动相b：0.05-0.2％磷酸溶液；
6、柱温：25-35℃；
7、流速：0.2-0.3ml/min；
8、理论板数按阿魏酸峰计算应不低于10000；
9、对照品参照物溶液阿魏酸浓度10μg/ml,咖啡酸浓度20μg/ml；
10、梯度洗脱。
11、在一些实施方式中，梯度洗脱的方法为：
12、0-6min，流动相a与流动相b的体积比为3-9％：97-91％；
13、6-9min，流动相a与流动相b的体积比为9-10％：91-90％；
14、9-11min，流动相a与流动相b的体积比为10-15％：90-85％；
15、11-15min，流动相a与流动相b的体积比为15-25％：85-75％；
16、15-20min，流动相a与流动相b的体积比为25-30％：75-70％；
17、20-25min，流动相a与流动相b的体积比为30-35％：70-65％。
18、在一些实施方式中，所述供试品为绣球藤药材、绣球藤饮片、绣球藤水提物和绣球藤配方颗粒中的至少一种。
19、在一些实施方式中，当供试品为绣球藤药材或绣球藤饮片时，所述供试品的制备方法包括：取供试品粉末，加水加热回流，冷却，摇匀，过滤后取续滤液，即得；当供试品为绣球藤水提物或绣球藤配方颗粒时，所述供试品的制备方法包括：取供试品的粉末，加入溶剂，称重定量，超声处理，冷却后再次称重，用溶剂补足减失的重量，摇匀，过滤后取续滤液，即得。
20、在一些实施方式中，还包括对照品溶液的制备，采用高效液相色谱图对不同浓度对照品溶液进行进样，以进样浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制对照品的标准曲线。
21、本专利技术第二方面还在于提供一种绣球藤药物的特征图谱，该特征图谱采用上述建立方法建立得到，特征图谱包括8个特征峰，以咖啡酸所在3号峰为参照峰s1，1号峰、2号峰、4号峰与参照峰s1的相对保留时间分别为0.77±0.08、0.96±0.10、1.14±0.11；以阿魏酸所在6号峰为参照峰s2，5号峰、7号峰、8号峰与参照峰s2的相对保留时间分别为0.91±0.09、1.06±0.11、1.34±0.13。
22、本专利技术第三方面还在于提供一种绣球藤药物特征图谱在绣球藤配方颗粒的质量控制方法中的应用，包括：获取绣球藤配方颗粒的特征图谱，筛选出特征图谱中6号峰的物质含量范围为0.08mg/g-0.51mg/g的配方颗粒，即为目标配方颗粒。
23、在一些实施方式中，绣球藤配方颗粒的质量控制方法中，还包括筛选出3号峰面积与8个特征峰的总面积比值不低于0.064的配方颗粒，即为目标配方颗粒。
24、上述质量控制方法，能够同时实现咖啡酸、阿魏酸等活性成分的共同控制，并限定了阿魏酸含量，达到绣球藤配方颗粒的整体质量控制。本专利技术方法适用检测样品范围广，例如绣球藤药材、绣球藤饮片、绣球藤标准汤剂以及绣球藤配方颗粒均能实现有效检测。本专利技术的质量控制方法可以准确、客观、有效控制绣球藤及其配方颗粒的质量，使其符合临床用药质控需求，保证临床用药的有效性。
25、本专利技术第四方面还在于提供一种绣球藤药物特征图谱在绣球藤与小木通的基源鉴别中的应用，包括，分别获取对应产品的特征图谱，计算3号峰与6号峰的面积比，当3号峰/6号峰的面积比为0.59-2.1，则对应产品的基源为绣球藤，当3号峰/6号峰的面积比≥7.3，则对应产品的基源为小木通。
26、上述鉴别方法可以有效鉴别绣球藤和小木通药材及产品的基源，从源头保证了绣球藤药材、饮片、提取液、标准汤剂和中药配方颗粒质量的稳定性。同时获得的特征峰各峰之间的分离度及峰型良好，方法重复性强，灵敏度高。
27、本专利技术第五方面还在于提供一种绣球藤药物特征图谱在绣球藤饮片筛选中的应用，筛选出所述3号峰面积与8个特征峰的总面积比值≤0.2的饮片，即为目标饮片。
28、本专利技术相对于现有技术具有以下有益效果：
29、本专利技术提供了一种绣球藤药物特征图谱的建立方法，可以有效鉴别绣球藤和小木通药材以及其产品的基源，从源头保证了绣球藤药材、饮片、提取液、标准汤剂和重要配方颗粒质量的稳定性。同时特征图谱获得的特征峰各峰之间的分离度及峰型良好，方法重复性强，灵敏度高。
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1.一种绣球藤药物特征图谱的建立方法，其特征在于，包括：取样品制备绣球藤供试品溶液，采用超高效液相色谱法获得供试品溶液的特征图谱和对照品参照物溶液的参照峰，超高效液相色谱法的色谱条件为：
2.如权利要求1所述的绣球藤药物特征图谱的建立方法，其特征在于，梯度洗脱的方法为：
3.如权利要求1所述的绣球藤药物特征图谱的建立方法，其特征在于：所述供试品为绣球藤药材、绣球藤饮片、绣球藤水提物和绣球藤配方颗粒中的至少一种。
4.如权利要求3所述的绣球藤药物特征图谱的建立方法，其特征在于，当供试品为绣球藤药材或绣球藤饮片时，所述供试品的制备方法包括：取供试品粉末，加水加热回流，冷却，摇匀，过滤后取续滤液，即得；当供试品为绣球藤水提物或绣球藤配方颗粒时，所述供试品的制备方法包括：取供试品的粉末，加入溶剂，称重定量，超声处理，冷却后再次称重，用溶剂补足减失的重量，摇匀，过滤后取续滤液，即得。
5.如权利要求1所述的绣球藤药物特征图谱的建立方法，其特征在于，还包括对照品溶液的制备，采用超高效液相色谱图对不同浓度对照品溶液进行进样，以进样浓度为横坐标，以
6.一种绣球藤药物特征图谱，其特征在于，采用权利要求1-4中任一所述的建立方法建立得到，所述特征图谱包括8个特征峰，以咖啡酸所在3号峰为参照峰S1，1号峰、2号峰、4号峰与参照峰S1的相对保留时间分别为0.77±0.08、0.96±0.10、1.14±0.11；以阿魏酸所在6号峰为参照峰S2，5号峰、7号峰、8号峰与参照峰S2的相对保留时间分别为0.91±0.09、1.06±0.11、1.34±0.13。
7.如权利要求5所述的绣球藤药物特征图谱在绣球藤配方颗粒的质量控制方法中的应用，其特征在于，包括获取绣球藤配方颗粒的特征图谱，特征图谱中6号峰的物质含量范围为0.08mg/g-0.51mg/g。
8.如权利要求7所述的绣球藤药物特征图谱在绣球藤配方颗粒的质量控制方法中的应用，其特征在于，3号峰面积与8个特征峰的总面积比值不低于0.064。
9.如权利要求5所述的绣球藤药物特征图谱在绣球藤与小木通的基源鉴别中的应用，其特征在于，包括，分别获取对应产品的特征图谱，计算3号峰与6号峰的面积比，当3号峰/6号峰的面积比为0.59-2.1，则对应产品的基源为绣球藤，当3号峰/6号峰的面积比≥7.3，则对应产品的基源为小木通。
10.如权利要求5所述的绣球藤药物特征图谱在绣球藤饮片筛选中的应用，其特征在于，所述3号峰面积与8个特征峰的总面积比值≤0.2。
...【技术特征摘要】
1.一种绣球藤药物特征图谱的建立方法，其特征在于，包括：取样品制备绣球藤供试品溶液，采用超高效液相色谱法获得供试品溶液的特征图谱和对照品参照物溶液的参照峰，超高效液相色谱法的色谱条件为：
2.如权利要求1所述的绣球藤药物特征图谱的建立方法，其特征在于，梯度洗脱的方法为：
3.如权利要求1所述的绣球藤药物特征图谱的建立方法，其特征在于：所述供试品为绣球藤药材、绣球藤饮片、绣球藤水提物和绣球藤配方颗粒中的至少一种。
4.如权利要求3所述的绣球藤药物特征图谱的建立方法，其特征在于，当供试品为绣球藤药材或绣球藤饮片时，所述供试品的制备方法包括：取供试品粉末，加水加热回流，冷却，摇匀，过滤后取续滤液，即得；当供试品为绣球藤水提物或绣球藤配方颗粒时，所述供试品的制备方法包括：取供试品的粉末，加入溶剂，称重定量，超声处理，冷却后再次称重，用溶剂补足减失的重量，摇匀，过滤后取续滤液，即得。
5.如权利要求1所述的绣球藤药物特征图谱的建立方法，其特征在于，还包括对照品溶液的制备，采用超高效液相色谱图对不同浓度对照品溶液进行进样，以进样浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制对照品的标准曲线。
6.一种绣球藤药物特征图谱，其特征在于，采用权利要求1-4中任一所述的建立方法建立...
【专利技术属性】
技术研发人员：瞿彩丽，张帆，谈小飞，袁咏红，黄茜茜，赵玉婷，龙林，陈秀云，徐勋臣，朱丰楠，成晓飞，程玉宵，杨强，黄海华，王海涛，胡辉，
申请(专利权)人：劲牌持正堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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