【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中高频低损耗mnzn铁氧体材料及其制备方法，属于磁性材料制备。
技术介绍
1、随着5g通信技术和第3代宽禁带半导体广泛应用，功率电子器件(如开关电源变压器、逆变器、ac-dc转换器等)朝着小型化、高效化和高频化的方向快速发展。mnzn铁氧体作为功率电子器件的主要组成材料，随着技术的发展，材料在中高频的表现得到广泛关注。通常，当工作频率上升至500khz甚至1mhz时，mnzn功率铁氧体的功率损耗会急剧上升，这会导致电子元件的发热及效率的降低，甚至使得器件无法在中高频条件下正常工作，从而制约高频功率器件的发展。因此，开发在中高频下工作的低损耗mnzn功率铁氧体至关重要。一般来说，mnzn功率铁氧体需要经过高温长时间的烧结才能表现出良好的性能，但高温长时间烧结会使mnzn铁氧体晶粒长大，在中高频段涡流损耗和剩余损耗变高从而使得总损耗升高。且高温长时间的烧结能耗高、成本高，因此，急需设计出一种新的烧结制备工艺以得到能在中高频段下应用的mnzn功率铁氧体。
2、中国专利文献cn116813320a公开了一种用于mhz频率的mnzn铁氧体材料的烧结制备方法，该材料在在1mhz、30mt条件下，于25℃～140℃的温度范围内，损耗为385～664kw/m3。该专利所得材料1mhz的损耗仍然较高，且没有说明其烧结工艺得到的mnzn铁氧体材料是否可以应用在除1mhz以外的频段。
3、因此，研发一种合适的烧结工艺，制备在中高频段更低损耗的mnzn功率铁氧体材料，对mnzn功率铁氧体材料的应用具有重大意义。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种中高频低损耗mnzn铁氧体材料及其制备方法。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种中高频低损耗mnzn铁氧体材料的制备方法，包括步骤如下：
4、将mnzn铁氧体颗粒或改性mnzn铁氧体颗粒在300～500mpa下压制成磁环，然后对磁环进行多段分区间烧结，烧结完成后冷却，得到中高频低损耗mnzn铁氧体材料；
5、其中，所述多段分区间烧结为：将磁环置于烧结设备中，在1.5～2℃/min的速率下升温至350～450℃，于空气气氛、350～450℃下保温25～35min，在1.5～2℃/min的速率下继续升温至650～750℃后抽真空；然后在2～4℃/min的速率下升温至980～1120℃，于真空、980～1120℃下保温25～35min；接着在2～3℃/min的速率下升温至1150～1250℃，在达到1150～1250℃前10min时通入氮氧混合气，于氮氧混合气、1150～1250℃下保温25～35min。
6、根据本专利技术优选的，所述mnzn铁氧体颗粒为现有材料，可按照已公开方法制备或通过市售获得。
7、根据本专利技术优选的，所述改性mnzn铁氧体颗粒按照如下方法制备：
8、将mnzn铁氧体颗粒和的catio3粉末加入至乙醇中，将盛有粉料和乙醇的容器放入水浴坩埚，在50℃水浴、转速为300r/min条件下，使用电子搅拌棒搅拌2h，乙醇基本挥发完全，将搅拌好的粉料置于80℃烘箱中干燥45～75min，直至乙醇完全挥发，冷却至室温，得到改性mnzn铁氧体颗粒。
9、进一步优选的，所述mnzn铁氧体颗粒和catio3粉末的质量比为1000：(0.4～1.2)；所述mnzn铁氧体颗粒和乙醇的质量体积比为65：(80～120)，单位：g/ml。
10、根据本专利技术优选的，所述多段分区间烧结为：将磁环置于烧结设备中，在2℃/min的速率下升温至400℃，于空气气氛、400℃下保温30min，在2℃/min的速率下继续升温至700℃后抽真空；然后在3℃/min的速率下升温至1100℃，于真空、1100℃下保温30min；接着在3℃/min的速率下升温至1150℃，在达到1150℃前10min时通入氮氧混合气，于氮氧混合气、1150℃下保温30min。
11、进一步优选的，所述氮氧混合气中氧气占比为3.5％。
12、根据本专利技术优选的，所述冷却为：在0.5～1.5℃/min的速率下降温至1100℃，然后在4～6℃/min的速率下继续降温至1000℃，最后自然降温至200℃，同时冷却过程中向烧结设备内充入流动氮气直至冷却完成。
13、本专利技术还提供了上述方法制备得到的中高频低损耗mnzn铁氧体材料。
14、本专利技术未详细说明的均可按照现有技术进行。
15、本专利技术技术特点和有益效果：
16、1、本专利技术提供的制备方法对mnzn铁氧体颗粒或改性mnzn铁氧体颗粒所压制的磁环进行了多段分区间烧结，通过控制烧结工艺的升温速率、升温环境、保温温度、保温时间、烧结温度和烧结环境，使得mnzn铁氧体材料的晶粒尺寸发生变化，由于晶粒尺寸的减小，涡流损耗和剩余损耗都受到限制，既有效提高了mnzn铁氧体材料的使用性能，又解决了生产mnzn铁氧体材料过程中能耗高、常规mnzn铁氧体材料在中高频损耗高的问题，使得本专利技术制备的中高频低损耗mnzn铁氧体材料的兼顾了中高频和低损耗的特性，同时为工业生产提供一种新思路。
17、2、本专利技术提供的中高频低损耗mnzn铁氧体材料在500khz、50mt和1mhz、30mt条件下损耗分别为118mw·cm-3和122mw·cm-3，可用于中高频段的应用领域。特别是以改性mnzn铁氧体颗粒为原料制备的高频低损耗mnzn铁氧体材料，在500khz、50mt和1mhz、30mt条件下损耗仅仅为90mw·cm-3和94mw·cm-3，极大地降低了mnzn铁氧体材料的使用损耗。
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1.一种中高频低损耗MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性MnZn铁氧体颗粒按照如下方法制备：
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述MnZn铁氧体颗粒和CaTiO3粉末的质量比为1000：(0.4～1.2)；所述MnZn铁氧体颗粒和乙醇的质量体积比为65：(80～120)，单位：g/mL。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多段分区间烧结为：将磁环置于烧结设备中，在2℃/min的速率下升温至400℃，于空气气氛、400℃下保温30min，在2℃/min的速率下继续升温至700℃后抽真空；然后在3℃/min的速率下升温至1100℃，于真空、1100℃下保温30min；接着在3℃/min的速率下升温至1150℃，在达到1150℃前10min时通入氮氧混合气，于氮氧混合气、1150℃下保温30min。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氮氧混合气中氧气占比为3.5％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述
7.一种中高频低损耗MnZn铁氧体材料，其特征在于，按照权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种中高频低损耗mnzn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性mnzn铁氧体颗粒按照如下方法制备：
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述mnzn铁氧体颗粒和catio3粉末的质量比为1000：(0.4～1.2)；所述mnzn铁氧体颗粒和乙醇的质量体积比为65：(80～120)，单位：g/ml。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多段分区间烧结为：将磁环置于烧结设备中，在2℃/min的速率下升温至400℃，于空气气氛、400℃下保温30min，在2℃/min的速率下继续升温至700℃后抽真空；然后在3℃/min的速...
【专利技术属性】
技术研发人员：王丽，李萌芮，孙书宇，王明旭，史贵丙，陈现萌，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：
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