【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测，具体来说，涉及一种鹿茸制剂中核苷类成分的检测方法。
技术介绍
1、鹿茸精注射液是一种中药制剂，主要成分为鹿茸，能增强肌体活力及促进细胞新陈代谢，用于神经衰弱、食欲不振、营养不良，性机能减退及健忘症等。
2、目前对鹿茸精注射液的质量控制，主要为ph值、蛋白质、重金属和吸收度，缺乏对其主要有效成分含量的检测项目，不能全面有效地控制制剂质量。
3、cn104173379a公开了鹿茸加工、提取制备方法及其在医药食品领域中的应用，其中披露了利用hplc法测定鹿茸中次黄嘌呤含量的方法。cn108152382a公开了鹿茸极薄片hplc标准指纹图谱及其构建方法，该构建方法，包括供试品溶液和对照品溶液的制备，采用线性梯度洗脱，流动相a为0.144％三氟乙酸水溶液，流动相b为0.1％三氟乙酸乙腈溶液；流速：0.8-1.0ml/min；检测波长：265-275nm，以高效液相色谱法进行测定，得鹿茸极薄片标准指纹图谱，该指纹图谱中有20个共有特征峰，其中3号峰为尿嘧啶，13号峰为腺苷，16号峰为酪氨酸。
4、目前对鹿茸及加工产品的有效成分研究较少，不能全面有效地控制其产品质量。因此，提供一种更全面的核苷类成分的检测方法，对鹿茸及加工产品的质量控制非常有意义。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种鹿茸制剂中核苷类成分的检测方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提
4、s1、制备供试品溶液：
5、s2、制备对照品溶液，所述对照品包括尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷和肌苷；
6、s3、制备空白溶剂；
7、s4、分别取步骤s1制备的供试品溶液、步骤s2制备的对照品溶液和步骤s3制备的空白溶剂，注入高效液相色谱。
8、本专利技术中的鹿茸制剂包括鹿茸以及其加工产品，所述的加工产品为含鹿茸的制剂，如鹿茸精注射液。
9、在一些实施方案中，当鹿茸制剂为鹿茸时，所述供试品溶液的制备方法为：将鹿茸粉碎，加水超声处理，固液分离，取上清液过滤，即可。
10、优选地，所述超声处理的时间为20-40min，进一步优选为25-35min，更进一步优选为30min。
11、优选地，所述固液分离为本领域常规的固相和液相分离的方式，包括离心、过滤和压滤中的至少一种。
12、在一些实施方案中，所述供试品溶液的制备方法为：将鹿茸粉碎，加水超声处理20-40min，离心，取上清液过滤，即可。
13、优选地，所述供试品溶液的制备方法为：将鹿茸粉碎，取0.05-2g，加1-4ml水超声处理20-40min，离心，取上清液过滤，即可。
14、在一些实施方案中，当鹿茸制剂为鹿茸精注射液时，所述供试品溶液的制备方法为：将鹿茸精注射液过滤，即可。
15、优选地，所述供试品溶液的制备方法为：将鹿茸精注射液过0.22μm滤膜，即可。
16、在一些实施方案中，所述对照品溶液的制备方法为：将尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷和肌苷溶解于甲醇中，即可。
17、优选地，所述甲醇的体积分数为5-15%，进一步优选为8-12%。
18、优选地，所述对照品溶液中尿嘧啶的浓度为85-96mg/ml、次黄嘌呤的浓度为70-90mg/ml、 尿苷的浓度为65-76mg/ml、鸟苷的浓度为45-60mg/ml、肌苷的浓度为30-40mg/ml。
19、进一步优选地，所述对照品溶液中尿嘧啶的浓度为90-91mg/ml、次黄嘌呤的浓度为79-80mg/ml、尿苷的浓度为70-71mg/ml、鸟苷的浓度为51-52mg/ml、肌苷的浓度为34-35mg/ml。
20、更进一步优选地，所述对照品溶液中尿嘧啶的浓度为90.89mg/ml、次黄嘌呤的浓度为79.92mg/ml、尿苷的浓度为70.20mg/ml、鸟苷的浓度为51.08mg/m、 肌苷的浓度为34.99mg/ml。
21、在一些实施方案中，所述空白溶剂为市场销售的纯净水，例如娃哈哈纯净水。
22、在一些实施方案中，所述高效液相色谱的色谱条件为：
23、流动相：采用流动相a和流动相b，其中流动相a为0.1-0.3%甲酸水，流动相b为乙腈；
24、洗脱：梯度洗脱，洗脱程序见表1。
25、表1 梯度洗脱程序
26、
27、优选地，所述高流动相效液相色谱的色谱条件，还包括：
28、色谱柱：ultimate aq-c18、uenusil mp-c18或sepax hp-c18；
29、检测波长：254nm；
30、流速：0.6-1ml·min-1；
31、柱温：35-45℃；
32、进样量：8-12μl。
33、进一步优选地，所述高效液相色谱的色谱条件为：
34、色谱柱：ultimate aq-c18（4.6×250 mm，5μm）；
35、流动相：流动相a为0.2%甲酸水，流动相b为乙腈；
36、检测波长：254nm；
37、流速：0.8ml·min-1；
38、柱温：45℃；
39、进样量：10μl；
40、本专利技术的有益效果为：
41、本专利技术可在短时间内对鹿茸精注射液中5种成分同时进行测定，同时，本专利技术的检测方法稳定可靠，操作简单，为快速全面控制中药注射剂质量提供了实验依据。
42、相比现有技术，本专利技术可全面检测出鹿茸及其制剂中主要的有效成分，为鹿茸及其制剂的质量评价提供了依据，可有效地对鹿茸及其制剂进行质量监控。
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1.一种鹿茸制剂中核苷类成分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述鹿茸制剂包括鹿茸和鹿茸精注射液；
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述超声处理的时间为20-40min。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为：将鹿茸粉碎，取0.05-2g，加1-4mL水超声处理20-40min，离心，取上清液过滤，即可。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S2中所述对照品溶液的制备方法为：将尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷和肌苷溶解于甲醇中，即可。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述甲醇的体积分数为5-15%。
7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液中尿嘧啶的浓度为85-96mg/mL，次黄嘌呤的浓度为70-90mg/mL，尿苷的浓度为65-76mg/mL，鸟苷的浓度为45-60mg/mL，肌苷的浓度为30-40mg/mL。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特
9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤S4中所述色谱条件，还包括：
...【技术特征摘要】
1.一种鹿茸制剂中核苷类成分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述鹿茸制剂包括鹿茸和鹿茸精注射液；
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述超声处理的时间为20-40min。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为：将鹿茸粉碎，取0.05-2g，加1-4ml水超声处理20-40min，离心，取上清液过滤，即可。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤s2中所述对照品溶液的制备方法为：将尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、...
【专利技术属性】
技术研发人员：张海涛，彭春雨，张师铭，禹学军，潘鹏源，姜艳会，张威，于淼，张弘强，
申请(专利权)人：吉林敖东药业集团延吉股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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