【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及a-氯代对甲基苯乙酮制备的，具体是一种a-氯代对甲基苯乙酮制备方法。
技术介绍
1、a-氯代对甲基苯乙酮是一种刺激性极强的物品，空气中微弱的暴露就会导致眼睛流泪和皮肤灼烧感，皮肤接触会导致严重过敏。现有技术的精制方法是通过精馏提高产品纯度，这样很难避免空气中的暴露或者蒸馏过程中的无组织排放。同时，现有技术为了保证产品的纯度，需要多次结晶，得到的产品纯度仍然略有不足。
技术实现思路
1、为解决上述问题，即解决上述
技术介绍
提出的问题，本专利技术提出了一种a-氯代对甲基苯乙酮制备方法，具体技术方案如下：
2、一种a-氯代对甲基苯乙酮制备方法，所述制备方法如下：将甲苯溶解在二氯乙烷中，在三氯化铝的作用下，降温至10℃以下，滴加氯乙酰氯，反应2h，开始水解，加入至冰水中，充分搅拌后静置分层，分离出二氯乙烷层，剩余部分浓缩，得到a-氯代对甲基苯乙酮粗品；在粗品浓缩液中加入醚类溶剂，升温至50-60℃，澄清后降温至30℃以下，冷却析晶，母液连同析晶的悬浊液共同加入至三合一反应釜，在反应釜内进行过滤，滤液中加入醚类溶剂漂洗，再过滤，回收醚类溶剂，进行烘干，得到精制后的a-氯代对甲基苯乙酮。
3、具体的，所述甲苯、二氯乙烷、三氯化铝的摩尔添加量比为1∶5.46:1.21。
4、具体的，所述乙酰氯滴加量为甲苯1.02倍摩尔量。
5、具体的，所述水解过程为将反应液加入至2倍量的冰水中。
6、具体的，所述粗品含量为92-93％。p>
7、具体的，粗品浓缩液中加入醚类溶剂步骤中，加入的醚类溶剂量为粗品浓缩液的4-5倍。
8、具体的，在三合一反应釜中，检测到a-氯代对甲基苯乙酮含量在99.5％以上，之后回收醚类溶剂。
9、本专利技术的有益技术效果为：整个反应过程为一个重结晶的过程，通过醚类溶剂使使产品的纯度更高，避免了现有技术中多次结晶的过程，同时通过增加用二氯乙烷溶剂加热溶解然后冷却析晶后，使用过滤漂洗烘干一体的反应釜进行压滤烘干，然后进行密闭包装，全程避免了物料与人的直接接触和无组织的排放，保证了车间的环境和降低员工过敏的风险。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种a-氯代对甲基苯乙酮制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：将甲苯溶解在二氯乙烷中，在三氯化铝的作用下，降温至10℃以下，滴加氯乙酰氯，反应2h，开始水解，加入至冰水中，充分搅拌后静置分层，分离出二氯乙烷层，剩余部分浓缩，得到a-氯代对甲基苯乙酮粗品；在粗品浓缩液中加入醚类溶剂，升温至50-60℃，澄清后降温至30℃以下，冷却析晶，母液连同析晶的悬浊液共同加入至三合一反应釜，在反应釜内进行过滤，滤液中加入醚类溶剂漂洗，再过滤，回收醚类溶剂，进行烘干，得到精制后的a-氯代对甲基苯乙酮。
2.根据权利要求1所述的一种a-氯代对甲基苯乙酮制备方法，其特征在于：所述甲苯、二氯乙烷、三氯化铝的摩尔添加量比为1∶5.46:1.21。
3.根据权利要求1所述的一种a-氯代对甲基苯乙酮制备方法，其特征在于：所述乙酰氯滴加量为甲苯1.02倍摩尔量。
4.根据权利要求1所述的一种a-氯代对甲基苯乙酮制备方法，其特征在于：所述水解过程为将反应液加入至2倍量的冰水中。
5.根据权利要求1所述的一种a-氯代对甲基苯乙酮制备方法，其特征在于：所述粗品含
6.根据权利要求1所述的一种a-氯代对甲基苯乙酮制备方法，其特征在于：粗品浓缩液中加入醚类溶剂步骤中，加入的醚类溶剂量为粗品浓缩液的4-5倍。
7.根据权利要求1所述的一种a-氯代对甲基苯乙酮制备方法，其特征在于：在三合一反应釜中，检测到a-氯代对甲基苯乙酮含量在99.5％以上，之后回收醚类溶剂。
...【技术特征摘要】
1.一种a-氯代对甲基苯乙酮制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：将甲苯溶解在二氯乙烷中，在三氯化铝的作用下，降温至10℃以下，滴加氯乙酰氯，反应2h，开始水解，加入至冰水中，充分搅拌后静置分层，分离出二氯乙烷层，剩余部分浓缩，得到a-氯代对甲基苯乙酮粗品；在粗品浓缩液中加入醚类溶剂，升温至50-60℃，澄清后降温至30℃以下，冷却析晶，母液连同析晶的悬浊液共同加入至三合一反应釜，在反应釜内进行过滤，滤液中加入醚类溶剂漂洗，再过滤，回收醚类溶剂，进行烘干，得到精制后的a-氯代对甲基苯乙酮。
2.根据权利要求1所述的一种a-氯代对甲基苯乙酮制备方法，其特征在于：所述甲苯、二氯乙烷、三氯化铝的摩尔添加量比为1∶5.46:1.21。
3.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵林桂，
申请(专利权)人：辽宁鑫义源锦新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。