【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及稀土纯化，尤其涉及一种稀土材料中杂质铁的去除方法。
技术介绍
1、尽管稀土工业已有数十年的发展，但目前对于稀土元素的提取与分离工艺仍存在较大的缺陷，而非稀土元素对稀土的应用具有很大的负面影响，例如钙、铁、硅等杂质都可以作为荧光猝灭中心，尤其是10-7mmol的fe3+即可使得eu3+发光猝灭。现有技术中常用串级萃取法对稀土进行分离提纯，能够获得5-6n含量的稀土，串级萃取难以制备高纯稀土前驱体，因此在高纯稀土生产过程中重要杂质铁的高效脱除需要寻找新的途径和方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种稀土材料中杂质铁的去除方法，利用稀土络合物与铁络合物物理性质的不同对杂质铁进行去除，能够获得高纯度稀土材料。
2、本专利技术提供的一种稀土材料中杂质铁的去除方法，包括：基于盐酸优溶法获取含稀土与铁的浸出液，将浸出液与络合溶液搅拌混合后在ph为5-8的环境中反应，加水调节溶解度析出沉淀后分离制得络合沉淀；将络合沉淀在真空环境中以130-160℃的升华温度进行升华后，在150-55℃的冷却温段进行逐渐冷却凝华，收集在125-105℃内的凝华产物获得去除杂质铁的稀土材料；其中，升华温度大于或等于冷却温段的最大温度。
3、本专利技术提供的去除方法，通过对稀土元素和铁元素进行络合后制成稀土络合物与铁络合物，并利用稀土络合物与铁络合物的凝华温度的不同，去除其中的杂质铁元素，从而对稀土进行纯化获得高纯度稀土材料。
4、可选地，所述络合溶液中溶
5、可选地，所述络合溶液中络合溶质与所述浸出液中金属元素的摩尔比为(1-10)：1，所述金属元素包括稀土元素与铁元素。
6、可选地，所述络合溶液中的溶剂包括醇类溶剂。
7、可选地，所述浸出液中的稀土包括镧系稀土，所述镧系稀土包括钇、铕中的一种。
8、可选地，将浸出液与络合溶液搅拌混合后，加入ph调节剂调节ph为5-8，所述ph调节剂包括三乙胺、氢氧化钠、甲醇钠中的一种。
9、可选地，将浸出液与络合溶液搅拌混合后，在ph为5-8的环境中反应2-4h。
10、可选地，将浸出液与络合溶液搅拌混合后，在25-35℃、ph为5-8的环境中反应。
11、可选地，在ph为5-8的环境中反应后，加入与反应液体积比1：(1.5-2.5)的水搅拌混合以调节溶解度。
12、可选地，加水调节溶解度析出沉淀后在20-35℃静置2-3h后分离。
13、可选地，分离后在50-80℃真空烘干后制得络合沉淀。
14、可选地，基于盐酸优溶法获取含稀土与铁的浸出液时，将稀土材料在盐酸内搅拌反应后加水并蒸干溶剂后制得氯化稀土，将氯化稀土溶解在醇类溶剂内制得浸出液；所述稀土材料中包括稀土及铁。
15、可选地，将络合沉淀在真空环境中以130-160℃的升华温度升华2-8h。
16、可选地，在150-55℃的冷却温段进行逐渐冷却凝华时，所述冷却温段包括多个温度梯度下降的冷却温区，且相邻所述冷却温区的温度梯度相互独立。
17、可选地，在150-55℃的冷却温段进行逐渐冷却凝华时，所述冷却温段的温度线性降低。
18、可选地，在150-55℃的冷却温段进行逐渐冷却凝华时，所述冷却温段的长度为100-150cm。
19、可选地，收集在125-105℃内的凝华产物获得去除杂质铁的稀土材料，将所述去除杂质铁的稀土材料进行循环升华及凝华收集，所述循环的次数为2-5次。
20、可选地，收集在125-105℃内的凝华产物获得去除杂质铁的稀土材料后，对所述去除杂质铁的稀土材料在含氧气氛下煅烧后制得去除杂质铁的氧化稀土材料。
21、第二方面，本专利技术提供了一种稀土材料中杂质铁的去除方法，包括：基于盐酸优溶法获取含稀土与铁的浸出液，将浸出液与络合溶液搅拌混合后在ph为5-8的环境中反应，加水调节溶解度析出沉淀后分离制得络合沉淀；将络合沉淀在真空环境中以100-130℃的升华温度进行升华后，收集残留物获得去除杂质铁的稀土材料。
22、本专利技术提供的去除方法，利用稀土络合物与铁络合物的升华温度的不同，去除其中的杂质铁元素，从而对稀土进行纯化获得高纯度稀土材料。
23、可选地，将络合沉淀在真空环境中以100-130℃的升华温度升华2-8h。
24、可选地，收集残留物获得去除杂质铁的稀土材料后，对所述去除杂质铁的稀土材料进行循环升华及收集残留物，所述循环的次数为2-5次。
25、可选地，收集残留物获得去除杂质铁的稀土材料后，对所述去除杂质铁的稀土材料在含氧气氛下煅烧后制得去除杂质铁的氧化稀土材料。
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1.一种稀土材料中杂质铁的去除方法，其特征在于，包括：基于盐酸优溶法获取含稀土与铁的浸出液，将浸出液与络合溶液搅拌混合后在pH为5-8的环境中反应，加水调节溶解度析出沉淀后分离制得络合沉淀；将络合沉淀在真空环境中以130-160℃的升华温度进行升华后，在150-55℃的冷却温段进行逐渐冷却凝华，收集在125-105℃内的凝华产物获得去除杂质铁的稀土材料；其中，升华温度大于或等于冷却温段的最大温度。
2.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，所述络合溶液中溶解有2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮、1,1,1-三氟乙酰丙酮中的至少一种；和/或，所述络合溶液中络合溶质与所述浸出液中金属元素的摩尔比为(1-10)：1，所述金属元素包括稀土元素与铁元素；和/或，所述络合溶液中的溶剂包括醇类溶剂；和/或，所述浸出液中的稀土包括镧系稀土，所述镧系稀土包括钇、铕中的一种。
3.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，将浸出液与络合溶液搅拌混合后，加入pH调节剂调节pH为5-8，所述pH调节剂包括三乙胺、氢氧化钠、甲醇钠中的一
4.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，在pH为5-8的环境中反应后，加入与反应液体积比1：(1.5-2.5)的水搅拌混合以调节溶解度；和/或，加水调节溶解度析出沉淀后在20-35℃静置2-4h后分离；和/或，分离后在50-80℃真空烘干后制得络合沉淀。
5.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，基于盐酸优溶法获取含稀土与铁的浸出液时，将稀土材料在盐酸内搅拌反应后加水并蒸干溶剂后制得氯化稀土，将氯化稀土溶解在醇类溶剂内制得浸出液；所述稀土材料中包括稀土及铁。
6.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，将络合沉淀在真空环境中以130-160℃的升华温度升华2-8h；和/或，在150-55℃的冷却温段进行逐渐冷却凝华时，所述冷却温段包括多个温度梯度下降的冷却温区，且相邻所述冷却温区的温度梯度相互独立；和/或，在150-55℃的冷却温段进行逐渐冷却凝华时，所述冷却温段的温度线性降低；和/或，在150-55℃的冷却温段进行逐渐冷却凝华时，所述冷却温段的长度为100-150cm。
7.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，收集在125-105℃内的凝华产物获得去除杂质铁的稀土材料，将所述去除杂质铁的稀土材料进行循环升华及凝华收集，所述循环的次数为2-5次；和/或，收集在125-105℃内的凝华产物获得去除杂质铁的稀土材料后，对所述去除杂质铁的稀土材料在含氧气氛下煅烧后制得去除杂质铁的氧化稀土材料。
8.一种如权利要求1至5任一项所述的去除方法，其特征在于，将络合沉淀在真空环境中以100-130℃的升华温度进行升华后，收集残留物获得去除杂质铁的稀土材料。
9.根据权利要求8所述的去除方法，其特征在于，将络合沉淀在真空环境中以100-130℃的升华温度升华2-8h；和/或，收集残留物获得去除杂质铁的稀土材料后，对所述去除杂质铁的稀土材料进行循环升华及收集残留物，所述循环的次数为2-5次；和/或，收集残留物获得去除杂质铁的稀土材料后，对所述去除杂质铁的稀土材料在含氧气氛下煅烧后制得去除杂质铁的氧化稀土材料。
...【技术特征摘要】
1.一种稀土材料中杂质铁的去除方法，其特征在于，包括：基于盐酸优溶法获取含稀土与铁的浸出液，将浸出液与络合溶液搅拌混合后在ph为5-8的环境中反应，加水调节溶解度析出沉淀后分离制得络合沉淀；将络合沉淀在真空环境中以130-160℃的升华温度进行升华后，在150-55℃的冷却温段进行逐渐冷却凝华，收集在125-105℃内的凝华产物获得去除杂质铁的稀土材料；其中，升华温度大于或等于冷却温段的最大温度。
2.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，所述络合溶液中溶解有2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮、1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮、1,1,1-三氟乙酰丙酮中的至少一种；和/或，所述络合溶液中络合溶质与所述浸出液中金属元素的摩尔比为(1-10)：1，所述金属元素包括稀土元素与铁元素；和/或，所述络合溶液中的溶剂包括醇类溶剂；和/或，所述浸出液中的稀土包括镧系稀土，所述镧系稀土包括钇、铕中的一种。
3.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，将浸出液与络合溶液搅拌混合后，加入ph调节剂调节ph为5-8，所述ph调节剂包括三乙胺、氢氧化钠、甲醇钠中的一种；和/或，将浸出液与络合溶液搅拌混合后，在ph为5-8的环境中反应2-4h；和/或，将浸出液与络合溶液搅拌混合后，在25-35℃、ph为5-8的环境中反应。
4.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在于，在ph为5-8的环境中反应后，加入与反应液体积比1：(1.5-2.5)的水搅拌混合以调节溶解度；和/或，加水调节溶解度析出沉淀后在20-35℃静置2-4h后分离；和/或，分离后在50-80℃真空烘干后制得络合沉淀。
5.根据权利要求1所述的去除方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：李东平，罗文清，姚智康，王莉萍，李永绣，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：
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