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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及锂离子电池制造领域,尤其涉及一种亚微米晶粒前驱体氧化物及其制备方法、锂离子电池正极材料和锂离子电池。
技术介绍
1、三元亚微米晶粒前驱体氧化物,在电池材料科学领域,主要指的是一种具有亚微米级晶粒结构的混合金属氧化物,通常由镍、钴和锰三种元素组成。这种材料在锂离子电池正极材料的制造中扮演着重要角色。
2、在传统的制备工艺中,采用共沉淀法制备的三元前驱体,具有消耗大量酸碱、反应时间长、废水处理成本高的短板,因此迫切需要在制备方法上寻求新的突破。喷雾热解工艺因其反应迅速、制备过程酸碱消耗低、无废水排放等优势,逐渐成为当前的研究热点。现有技术中,通过喷雾热解制备的前驱体氧化物存在粒径分布宽、成分偏析显著、颗粒破碎、混锂煅烧效果差等缺点,且前驱体溶液浓度较低,极大地增加了水热解的能耗和成本。因此,人们迫切的需要解决上述问题,以进一步实现商业化。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种亚微米晶粒前驱体氧化物及其制备方法、锂离子电池正极材料和锂离子电池,以解决上述问题。
2、为实现以上目的,本申请采用以下技术方案:
3、第一方面,本申请提供一种亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法,包括:
4、将包括镍源化合物、钴源化合物、锰源化合物、水在内的原料混合,加热得到前驱体热溶液;
5、将所述前驱体热溶液经雾化、热解处理,得到粉末颗粒;
6、将所述粉末颗粒进行浆化洗涤,经湿筛、固液分离(过滤)、干燥后得到粗制前驱体氧化物;
7、将所述粗制前驱体氧化物进行预烧处理,得到亚微米晶粒前驱体氧化物,该前驱体氧化物由单个亚微米晶粒或多个亚微米晶粒连接的带有孔隙的颗粒组成。
8、优选地,所述的亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法,所述镍源化合物包括氯化镍;所述钴源化合物包括氯化钴;所述锰源化合物包括氯化锰。
9、优选地,所述加热为水浴加热,所述水浴加热的温度为30~95℃。
10、优选地,控制所述热解处理的温度300~1000℃。
11、优选地,所述热解处理包括进料段、蒸发-干燥-热解段、材料成型段和出料段;
12、优选地,所述进料段的温度为300~500℃,所述蒸发-干燥-热解段的温度400~700℃,所述材料成型段的温度600~1000℃,所述出料段的温度1000~400℃。
13、优选地,所述浆化洗涤的次数为1~3次。
14、优选地,所述湿筛的筛网选择300~600目;筛下物经固液分离、干燥后得到粗制前驱体氧化物。
15、优选地,所述预烧的温度为600~900℃,所述预烧的时间为0.5~3h。
16、优选地,所述预烧时控制氧气浓度20~50%。
17、第二方面,本申请还提供一种亚微米晶粒前驱体氧化物,通过上述亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法制备得到。
18、优选地,所述亚微米晶粒前驱体氧化物的单个晶粒的粒度为100~1000nm,粉末粒度d50=2~8μm,d100<50μm,所述亚微米晶粒前驱体氧化物中的氯含量不高于100ppm。
19、第三方面,本申请还提供一种锂离子电池的正极材料,其原料包括上述的亚微米晶粒前驱体氧化物。
20、第四方面,本申请还提供一种锂离子电池,其原料包括上述的锂离子电池正极材料。
21、与现有技术相比,本申请的有益效果包括:
22、本申请提供的亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法突破了现有喷雾热解工艺难以实现高浓度溶液制备合格亚微米晶粒前驱体氧化物的限制,能够制备出成分偏析低、晶粒均匀的亚微米级前驱体氧化物粉末。本申请所提供的制备方法显著降低了水蒸发所需能耗并节约成本,同时使得前驱体氧化物成品率高。
23、本申请提供的亚微米晶粒前驱体氧化物的球成分偏析低、晶粒均匀,前驱体中的镍钴锰在空间上分布较为均匀,没有明显的局部富集或贫化现象。
24、本申请提供的锂离子电池正极材料,原料包括上述亚微米晶粒前驱体氧化物,前驱体中的各元素分布均匀,有助于混锂煅烧形成均一的组织结构。这种均一的组织结构有利于提高材料的电学性能性能,能够满足现有行业的水平要求。
25、本申请提供的锂离子电池,电性能优异,能够满足现有行业的水平要求。
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1.一种亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法,其特征在于,所述镍源化合物包括氯化镍;所述钴源化合物包括氯化钴;所述锰源化合物包括氯化锰。
3.根据权利要求1所述的亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法,其特征在于,所述加热为水浴加热,所述水浴加热的温度为30~95℃。
4.根据权利要求1所述的亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法,其特征在于,控制所述热解处理的温度300~1000℃。
5.根据权利要求4所述的亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法,其特征在于,所述热解处理包括进料段、蒸发-干燥-热解段、材料成型段和出料段;
6.根据权利要求1-5任一项所述的亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法,其特征在于,包含以下条件的一个或多个:
7.一种亚微米晶粒前驱体氧化物,其特征在于,使用权利要求1~6任一项所述的亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的亚微米晶粒前驱体氧化物,其特征在于,所述亚微米晶粒前驱体氧化物的单个晶粒
9.一种锂离子电池的正极材料,其特征在于,其原料包括权利要求8所述的亚微米晶粒前驱体氧化物。
10.一种锂离子电池,其特征在于,其原料包括权利要求9所述的锂离子电池正极材料。
...【技术特征摘要】
1.一种亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法,其特征在于,所述镍源化合物包括氯化镍;所述钴源化合物包括氯化钴;所述锰源化合物包括氯化锰。
3.根据权利要求1所述的亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法,其特征在于,所述加热为水浴加热,所述水浴加热的温度为30~95℃。
4.根据权利要求1所述的亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法,其特征在于,控制所述热解处理的温度300~1000℃。
5.根据权利要求4所述的亚微米晶粒前驱体氧化物的制备方法,其特征在于,所述热解处理包括进料段、蒸发-干燥-热解段、材料成型段和出料段;
6.根据权利要求1-...
【专利技术属性】
技术研发人员:王海北,李建忠,刘三平,杨必文,张锋,张鑫,刘亚飞,马浩,彭浩然,成业,郑朝振,
申请(专利权)人:矿冶科技集团有限公司,
类型:发明
国别省市:
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