【技术实现步骤摘要】
本申请涉及xrf检测，尤其涉及一种xrf检测用的水中重金属元素富集制样装置及水中重金属元素富集制样方法。
技术介绍
1、x射线荧光光谱法(xrf)是一种绿色环境友好的非破坏性多元素同时分析检测方法，广泛用于环境样品中主、次、微量元素的分析。近年来，便携式的x射线光谱仪(xrf)已在地质材料痕量元素分析中得到广泛应用，其具有体积小、重量轻、分析速度快和现场无损检测等特点，并可以根据重金属被激发至高能态所发射的特征性x射线荧光能量、波长和强度实现定性定量分析。然而，xrf技术通常用于分析环境固体样品，直接分析液体样品时，x射线的散射背景高、信噪比差以及获得的结果的高不确定性，导致其应用仍然受到限制，检出限一般在mg/l以上。
2、因此，为了使得便携式xrf设备满足对液体样品中μg/l级痕量分析物的检测要求，一般用预富集方法通过富集材料对液体样品中目标物质的富集，使得富集材料中液体样品的目标物质含量提升至xrf设备检出限以上，实现对于液体样品中目标物质的含量检测。
3、但是，目前在现场检测过程中，一方面需要小型固相萃取装置通过正压的方式富集液体，采用真空泵负压抽滤收集完成富集操作的富集材料，需要随身携带配套仪器装置及电源。同时，受相应设备限制，富集液体体积较小，如有大体积待测液体需多次重复操作，无法满足现场快速富集及检测的需求。
4、另一方面，现有的虽然无外加电源富集装置进行富集，操作方法复杂，还是需要手动真空抽滤泵抽滤，经富集过程的富集材料经真空过滤至滤膜上，再取下滤膜采用样品盒进行制样，再制样后
5、因此，亟需一种新的xrf检测用的水中重金属元素富集制样装置及方法，来满足现场快速富集检测的需求。
技术实现思路
1、本申请第一方面提供一种xrf检测用的水中重金属元素富集制样装置，包括：
2、载样件，用于收集颗粒富集材料，呈筒状具有第一敞开侧和第二敞开侧，载样件包括集样部和样品杯部，集样部和样品杯部在载样件轴向上自第一敞开侧向第二敞开侧依序设置且相互连通；
3、膜套环，套设于样品杯部外周，用于固定过滤液体所用滤网；
4、圆环限位盖，处于第二敞开侧，圆环限位盖与集样部可拆卸连接，用于固定膜套环，圆环限位盖自身轴向上具有与样品杯部位置对应的出液嘴；
5、压样器，包括相连的施压头和压杆，当压样器自第一敞开侧插入载样件内，压杆推动颗粒富集材料向样品杯部聚集，通过施压头和压杆将颗粒富集材料压制成处于样品杯部的待测样品饼。
6、在本申请第一方面一些可选的实施例中，集样部内形成沿载样件轴向延伸的贯通通道，样品杯部内形成容样腔，贯通通道与容样腔连通且贯通通道的直径大于容样腔的直径。
7、在本申请第一方面一些可选的实施例中，贯通通道的直径自第一敞开侧向第二敞开侧减少。
8、在本申请第一方面一些可选的实施例中，贯通通道包括在载样件轴向上截面呈类锥形的收窄道段。
9、在本申请第一方面一些可选的实施例中，施压头与载样件的第一敞开侧可拆卸连接。
10、在本申请第一方面一些可选的实施例中，施压头与载样件连接，压杆的尾端处于样品杯部内且与样品杯部处于第二敞开侧的端部之间存在间距。
11、在本申请第一方面一些可选的实施例中，载样件在第一敞开侧形成有圆环帽头，圆环帽头与施压头连接且两者的连接处通过密封圈密封，圆环帽头与集样部靠近第一敞开侧部分相连。
12、在本申请第一方面一些可选的实施例中，圆环帽头与施压头螺纹连接。
13、在本申请第一方面一些可选的实施例中，圆环帽头内周形成有第一内螺纹，在施压头外周形成有与第一内螺纹匹配的第一外螺纹。
14、在本申请第一方面一些可选的实施例中，施压头与压杆一体成型，施压头具有在载样件轴向上凸出于圆环帽头设置的拧压部。
15、在本申请第一方面一些可选的实施例中，施压头包括分开设置的圆盖和拧压件，圆盖与压杆一体成型，压杆与圆盖同轴设置，圆盖外周形成有第一外螺纹，拧压件和圆盖与压杆相背的一侧公母配合，以通过旋拧拧压件使得圆盖与圆环帽头螺纹连接且压杆向第二敞开侧下压。
16、在本申请第一方面一些可选的实施例中，圆盖与压杆相背的一侧上形成有十字凹槽，拧压件具有手持部和设置在手持部上的十字凸头，十字凹槽和十字凸头两者公母配合。
17、在本申请第一方面一些可选的实施例中，集样部与圆环限位盖螺纹连接。
18、在本申请第一方面一些可选的实施例中，集样部的外周形成有第二外螺纹，圆环限位盖的内周形成与第二外螺纹匹配的第二内螺纹。
19、在本申请第一方面一些可选的实施例中，在载样件轴向上，第二外螺纹形满布于集样部的外周，圆环限位盖与集样部螺纹连接时，圆环限位盖的盖体覆盖集样部的全部外周。
20、在本申请第一方面一些可选的实施例中，在载样件轴向上，集样部包括延伸段和靠近第二敞开侧的末端段，第二外螺纹形成于末端段，圆环限位盖与集样部螺纹连接时，圆环限位盖的盖体覆盖末端段的外周。
21、本申请第二方面提供一种xrf检测用的水中重金属元素富集制样方法，采用本申请第一方面的xrf检测用的水中重金属元素富集制样装置制样，包括:
22、富集步骤，将第一体积的颗粒状富集材料投入到装有待测液体的敞口富集瓶中，形成固液富集体系，震荡固液富集体系以使颗粒状富集材料富集待测液体中目标待测物，第一体积与容样腔的体积相同；
23、排出经富集的待测液体，将xrf检测用的水中重金属元素富集制样装置用的收集部分安装到富集瓶的瓶口，收集部分包括载样件、膜套环及圆环限位盖，载样件的第一敞开侧与瓶口位置对应且密封连接，在样品杯部靠近第二敞开侧的开口上封盖滤网，并采用膜套环约束滤网的边缘，圆环限位盖固定膜套环，固液富集体系中经富集的待测液体依次从滤网和出液嘴排出富集瓶且颗粒状富集材料被收集于样品杯部的容样腔中；
24、形成待测样品饼，将收集部分从富集瓶上卸下，将压样器自第一敞开侧插入载样件内，压杆的尾端经集样部内进入样品杯部内，并通过施压头经压杆挤压处于样品杯部内颗粒状富集材料形成待测样品饼。
25、在本申请第二方面一些可选的实施例中，颗粒状富集材料为颗粒树脂粉末。
26、在本申请第二方面一些可选的实施例中，还包括：
27、干燥待测样品饼，将圆环限位盖与集样部拆开，裸露样品杯部中的待测样品饼，采用吸水材料吸取待测样品饼多余水分得到干燥的待测样品饼。
28、在本申请第二方面一些可选的实施例中，吸水材料包括干燥滤纸。
29、在本申请第二方面一些可选的实施例中，富集瓶采用可挤压材料制成，排出经富集的待测液体的步骤中：
30、挤压富集瓶，使得富集瓶中经富集的待测液体被挤出到富集瓶的瓶口并从滤网排出富集瓶。
31、在本申请第二方面一些可选的实施例中，可本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种XRF检测用的水中重金属元素富集制样装置，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述XRF检测用的水中重金属元素富集制样装置，其特征在于，所述集样部内形成沿所述载样件轴向延伸的贯通通道，所述样品杯部内形成容样腔，所述贯通通道与所述容样腔连通且所述贯通通道的直径大于所述容样腔的直径；
3.根据权利要求2所述XRF检测用的水中重金属元素富集制样装置，其特征在于，所述贯通通道包括在载样件轴向上截面呈类锥形的收窄道段。
4.根据权利要求1所述XRF检测用的水中重金属元素富集制样装置，其特征在于，所述施压头与所述载样件的第一敞开侧可拆卸连接；
5.根据权利要求4所述XRF检测用的水中重金属元素富集制样装置，其特征在于，所述圆环帽头与所述施压头螺纹连接。
6.根据权利要求5所述XRF检测用的水中重金属元素富集制样装置，其特征在于，所述圆环帽头内周形成有第一内螺纹，在所述施压头外周形成有与所述第一内螺纹匹配的第一外螺纹；
7.根据权利要求1所述XRF检测用的水中重金属元素富集制样装置，其特征在于，所述集样部与所述圆
8.一种XRF检测用的水中重金属元素富集制样方法，其特征在于，采用如权利要求1至7任意一项所述的XRF检测用的水中重金属元素富集制样装置制样，包括:
9.根据权利要求8所述XRF检测用的水中重金属元素富集制样方法，其特征在于，还包括：
10.根据权利要求8所述XRF检测用的水中重金属元素富集制样方法，其特征在于，
...【技术特征摘要】
1.一种xrf检测用的水中重金属元素富集制样装置，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述xrf检测用的水中重金属元素富集制样装置，其特征在于，所述集样部内形成沿所述载样件轴向延伸的贯通通道，所述样品杯部内形成容样腔，所述贯通通道与所述容样腔连通且所述贯通通道的直径大于所述容样腔的直径；
3.根据权利要求2所述xrf检测用的水中重金属元素富集制样装置，其特征在于，所述贯通通道包括在载样件轴向上截面呈类锥形的收窄道段。
4.根据权利要求1所述xrf检测用的水中重金属元素富集制样装置，其特征在于，所述施压头与所述载样件的第一敞开侧可拆卸连接；
5.根据权利要求4所述xrf检测用的水中重金属元素富集制样装置，其特征在于，所述圆环帽...
【专利技术属性】
技术研发人员：李昂，吕辰晨，张显峰，毕胜，袁帅，涂光忠，李刚强，闫向金，刘旭，洪雷，
申请(专利权)人：北京微量化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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