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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品分析,更具体地,涉及一种汞含量的快速检测方法。
技术介绍
1、汞是环境中强毒性重金属元素之一,具有持久性、高毒性和生物富集性。汞通过生物积累和生物放大作用被富集并蓄积在人体内,对人体造成潜在健康风险。
2、目前,农产品中汞的分析检测方法与技术已经比较成熟,主要为电感耦合等离子体质谱(icp-ms)和原子荧光法(afs)。这些分析方法虽具有高灵敏的检出限等优点,但仪器成本也相对高昂,且操作过程繁琐、耗时长等缺点不利于现场使用。
3、因此,亟需一种汞含量的快速检测方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种汞含量的快速检测方法,以解决上述现有技术中的问题,能够适用于汞离子的实地和实时检测,且检测过程快速、低成本、简单可靠。
2、本专利技术提供了一种汞含量的快速检测方法,其中,包括:
3、制备碳化钛/金纳米颗粒复合材料;
4、将碳化钛/金纳米颗粒复合材料与待测样品处理溶液混合后,加入tmb溶液和h2o2溶液,以利用经待测样品处理溶液中的hg2+进行过氧化酶活性增强的碳化钛/金纳米颗粒复合材料催化tmb和h2o2的显色反应;
5、测定显色反应后的rgb值;
6、根据rgb值计算待测样品中的汞含量。
7、如上所述的汞含量的快速检测方法,其中,优选的是,所述制备碳化钛/金纳米颗粒复合材料,具体包括:
8、制备羟基化的二维过渡碳化钛;
9、以羟基化的二
10、如上所述的汞含量的快速检测方法,其中,优选的是,所述制备羟基化的二维过渡碳化钛,具体包括:
11、将1 g ti3alc2置于聚四氟乙烯烧杯中,向烧杯中加入25 ml氢氟酸,然后在40℃后下恒温搅拌反应10 h;
12、反应结束后收集固体产物并清洗,得到二维过渡金属碳化物ti3c2;
13、向聚四氟乙烯烧杯中加入0.25 g ti3c2和20 ml 5%naoh溶液;
14、在磁力搅拌器下常温搅拌2 h后离心水洗,弃去上清液后加入20 ml二甲亚砜;
15、离心后将固体重新分散于75 ml无氧水中,于超声清洗仪下超声5 h,随后于8000r/min离心1 h,得到上层清液为单/少层的羟基化碳化钛h-ti3c2溶液,溶液呈灰绿色,将上层清液收集并为后续使用。
16、如上所述的汞含量的快速检测方法,其中,优选的是,所述以羟基化的二维过渡碳化钛为还原剂和模板,制备具有过氧化物酶活性的碳化钛/金纳米颗粒复合材料,具体包括:
17、准确量取5 ml的单/少层羟基化碳化钛h-ti3c2溶液,置于10 ml玻璃瓶中,并向溶液中加入0.10 g聚乙烯吡咯烷酮,然后与体积为5μl-30μl、浓度为0.1 g/ml的氯金酸溶液混合,超声2 h后静置4 h,得到具有过氧化物酶活性的碳化钛/金纳米颗粒复合材料。
18、如上所述的汞含量的快速检测方法,其中,优选的是,所述将碳化钛/金纳米颗粒复合材料与待测样品处理溶液混合后,加入tmb溶液和h2o2溶液,以利用经待测样品处理溶液中的hg2+进行过氧化酶活性增强的碳化钛/金纳米颗粒复合材料催化tmb和h2o2的显色反应,具体包括:
19、对待测样品进行处理,得到待测样品处理液;
20、取20 μl的碳化钛/金纳米颗粒复合材料溶液,与100 μl的待测溶液混合,随后依次加入体积为50 μl 浓度为0.01 m 的tmb溶液和体积为100 μl 、浓度为30%的h2o2溶液,用浓度为0.2 mol/l、ph为4.0的naac-hac缓冲液定容至1.0 ml,于37℃恒温下振荡30 min。
21、如上所述的汞含量的快速检测方法,其中,优选的是,所述对待测样品进行处理,得到待测样品处理液,具体包括:
22、取5.0 g待测样品,置于微波消解炉的内罐中,加入8 ml hno3和2 ml h2o2;
23、按照预设加热程序进行微波消解加热;
24、微波消解加热结束后,将样品转移至250 ml容量瓶中,用纯水定容。
25、如上所述的汞含量的快速检测方法,其中,优选的是,所述按照预设加热程序进行微波消解加热,具体包括:
26、在预热阶段,在5min内从室温升至温160℃,并保持5min;
27、在保温阶段,在5min内从160℃升温至200℃,并保持15min;
28、在降温阶段,在5min内从200℃降温至50℃,并保持20min。
29、如上所述的汞含量的快速检测方法,其中,优选的是,所述测定显色反应后的rgb值,具体包括:
30、将由碳化钛/金纳米颗粒复合材料、待测样品处理溶液、tmb溶液和h2o2溶液组成的混合溶液置于比色皿中;
31、通过智能手机摄像头获取混合溶液的rgb值。
32、如上所述的汞含量的快速检测方法,其中,优选的是,所述根据rgb值计算待测样品中的汞含量,具体包括:
33、获取hg2+含量测定的标准工作曲线,其中,所述标准工作曲线用于表征汞含量与rgb值的对应关系;
34、将测得的rgb值代入所述标准工作曲线中,得到待测样品的汞含量。
35、如上所述的汞含量的快速检测方法,其中,优选的是,所述获取hg2+含量测定的标准工作曲线具体包括:
36、配置不同浓度的系列hg2+标准溶液;
37、采集不同浓度的系列hg2+标准溶液所对应的rgb值中的强度比b/r,并建立标准工作曲线。
38、本专利技术提供一种汞含量的快速检测方法,通过制备具有高拟酶活性的碳化钛/金纳米颗粒复合材料(h-ti3c2/aunps),以3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(tmb)为显色底物,搭建基于h-ti3c2/aunps过氧化物酶活性的tmb和h2o2显色反应平台,并测定显色反应后的rgb值;根据rgb值计算待测样品中的汞含量,实现样本中汞(ⅱ)的快速、高灵敏检测。
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1.一种汞含量的快速检测方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的汞含量的快速检测方法,其特征在于,所述制备碳化钛/金纳米颗粒复合材料,具体包括:
3.根据权利要求2所述的汞含量的快速检测方法,其特征在于,所述制备羟基化的二维过渡碳化钛,具体包括:
4.根据权利要求2所述的汞含量的快速检测方法,其特征在于,所述以羟基化的二维过渡碳化钛为还原剂和模板,制备具有过氧化物酶活性的碳化钛/金纳米颗粒复合材料,具体包括:
5.根据权利要求1所述的汞含量的快速检测方法,其特征在于,所述将碳化钛/金纳米颗粒复合材料与待测样品处理溶液混合后,加入TMB溶液和H2O2溶液,以利用经待测样品处理溶液中的Hg2+进行过氧化酶活性增强的碳化钛/金纳米颗粒复合材料催化TMB和H2O2的显色反应,具体包括:
6.根据权利要求5所述的汞含量的快速检测方法,其特征在于,所述对待测样品进行处理,得到待测样品处理液,具体包括:
7.根据权利要求6所述的汞含量的快速检测方法,其特征在于,所述按照预设加热程序进行微波消解加热,具体包括:
...【技术特征摘要】
1.一种汞含量的快速检测方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的汞含量的快速检测方法,其特征在于,所述制备碳化钛/金纳米颗粒复合材料,具体包括:
3.根据权利要求2所述的汞含量的快速检测方法,其特征在于,所述制备羟基化的二维过渡碳化钛,具体包括:
4.根据权利要求2所述的汞含量的快速检测方法,其特征在于,所述以羟基化的二维过渡碳化钛为还原剂和模板,制备具有过氧化物酶活性的碳化钛/金纳米颗粒复合材料,具体包括:
5.根据权利要求1所述的汞含量的快速检测方法,其特征在于,所述将碳化钛/金纳米颗粒复合材料与待测样品处理溶液混合后,加入tmb溶液和h2o2溶液,以利用经待测样品处理溶液中的hg2+进行过氧化酶活性增强...
【专利技术属性】
技术研发人员:韩路,田海英,赵学斌,杨晨,王勇,张颖浩,艾丹,楚文娟,高桂园,宋金勇,
申请(专利权)人:河南中烟工业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:
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