【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池材料，尤其是一种干法电极粘接剂用ptfe制备方法。
技术介绍
1、目前，干法电极制备技术广泛应用于锂离子电池等领域。锂离子电池因其高能量密度、长循环寿命和低自放电率等优点，已成为便携式电子设备、电动汽车和储能系统中的主要电源。然而，传统的湿法电极制备工艺存在诸多问题。湿法工艺需要将活性物质、导电剂和粘接剂混合在溶剂中制备成浆料，然后通过涂布机将浆料均匀地涂覆在集流体上，接着进行干燥和辊压成型。该工艺复杂，需要多个步骤，包括涂布、干燥、溶剂回收等，生产成本高，且溶剂的使用和回收过程存在环境污染问题。
2、公开专利资料： us62/650903提供了干法电极膜，以及包括该干法电极膜的储能装置，其包括具有一定粒径的微粒非原纤化粘结剂。电极膜表现出改善的机械和加工特性。还提供了用于处理这种微粒非原纤化电极膜粘结剂，以及将微粒非原纤化粘结剂掺入电极膜的方法。
3、现有技术中，广泛使用的粘接剂主要是聚偏氟乙烯（pvdf），其优点是化学稳定性好，电化学性能优异。然而，pvdf的主要缺点在于无法纤维化，只能用于静电喷涂法中，这限制了其在干法电极中的应用。此外，pvdf在加工过程中需要使用有机溶剂，如n-甲基吡咯烷酮（nmp），这些溶剂有毒且易挥发，对环境和操作人员健康有不利影响。因此，寻找一种能够替代pvdf且适用于干法电极制备的粘接剂显得尤为重要。
4、相比之下，聚四氟乙烯（ptfe）具有分子量大、可形成长纤维、化学惰性强和抗腐蚀等优点。ptfe作为粘接剂材料，可以显著简化电极制备工艺，取
5、基于此，本专利技术旨在提供一种改进的ptfe制备方法，通过优化聚合工艺和对ptfe进行改性，提高其在干法电极粘接剂中的应用性能，克服现有技术的不足。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种干法电极粘接剂用ptfe制备方法。通过改进ptfe的制备方法，使其在干法电极粘接剂中的应用性能显著提升。改性后的ptfe具有更高的拉伸强度和导电性能，能够满足干法电极的需求。
2、为了实现上述专利技术目的，本方法提出如下解决方案：
3、一种干法电极粘接剂用ptfe制备方法，其操作步骤为：
4、（1）按照质量份，在反应釜中加入1000-1200份去离子水，反应釜夹套升温；
5、（2）加入0.3-0.6份引发剂、1-4份表面活性剂及0.5-3份链转移剂，搅拌均匀；
6、（3）加入80-120份四氟乙烯单体，进行乳液聚合反应，控制反应温度及压力；
7、（4）反应结束后，降温过滤，获得ptfe乳液，将ptfe乳液干燥，得到ptfe粉末；
8、（5）对ptfe粉末表面涂覆导电炭粉末进行钝化改性，得到干法电极粘接剂用ptfe。
9、在一个实施例中，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢或偶氮二异丁腈中的至少一种。
10、在一个实施例中，所述表面活性剂选自全氟辛酸钾、全氟辛酸铵、全氟癸酸钾或十二烷基硫酸钠中的至少一种。
11、在一个实施例中，所述链转移剂选自异丙醇、甲醇、乙醇或丁二烯。
12、在一个实施例中，所述应温度为50-70℃，压力为0.3-0.6 mpa。
13、在一个实施例中，所述ptfe粉末的粒径为0.1-10微米。
14、在一个实施例中，所述钝化改性步骤为：
15、k1：对ptfe聚合物粉体进行等离子体表面处理，在低压环境下操作,得到巯基改性ptfe聚合物粉体；
16、k2: 向搅拌反应釜中加入化学物质的添加比例为：异氰酸酯丙烯酸乙酯3-6重量份，羟基化多壁碳纳米管10-15重量份；辛酸亚锡1-4重量份，甲苯1000-1300重量份，将混合物加热至60-70℃并搅拌30-100分钟，
17、k3：再加入巯基改性ptfe聚合物粉体100-170重量份；顺丁烯二酸甲基三丁基锡酯0.003-0.02重量份，0.5-3.2份光引发剂，通入氮气，在搅拌状态下将反应体系置于紫外灯下进行点击反应，反应30-70分钟，过滤，烘干，采用球磨研磨10-30分钟，取出得到表面钝化的ptfe聚合物。
18、在一个实施例中，所述步骤k1等离子体处理参数为：电源频率设定为13.56 mhz射频；功率范围是50至100瓦；操作压力为50至100毫托；处理时间为10至40分钟；采用巯基乙酸蒸汽作为等离子体气体，流速15-30ml/min。
19、在一个实施例中，所述步骤k3光引发剂选自2,2-二甲氧基-2-苯基乙酮、2-甲基-4'-甲巯基-2-吗啉基苯丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的至少一种。
20、技术机理：
21、异氰酸酯丙烯酸乙酯与羟基化多壁碳纳米管发生缩合反应，得到含丙烯酸乙酯的多壁碳纳米管；
22、在反应机理方面，异氰酸酯丙烯酸乙酯与羟基化多壁碳纳米管的缩合反应通过异氰酸酯基团与羟基之间的化学反应实现连接，形成了含丙烯酸乙酯官能团的多壁碳纳米管。巯基改性ptfe聚合物与顺丁烯二酸甲基三丁基锡酯通过巯基-烯迈克尔加成反应形成稳定的硫醚键，随后与含丙烯酸乙酯的多壁碳纳米管发生同样的迈克尔加成反应，在紫外光的辐照下完成接枝。研磨过程则使得纳米管均匀包覆在ptfe聚合物颗粒表面，形成表面钝化的ptfe聚合物。
23、技术效果：
24、1、三丁基锡通过提供额外的功能团和增强界面稳定性，有利于提高锂电池粘结剂的电化学性能和循环稳定性。聚氨酯的官能团如异氰酸酯和氨基甲酸酯对锂电池粘结剂的有益效果主要体现在提高粘结剂的内聚力和粘附性，增强电池电极的结构完整性，从而提升电池的循环寿命和稳定性。
25、2、本专利技术通过改进ptfe的制备方法，使其在干法电极粘接剂中的应用性能显著提升。改性后的ptfe具有更高的拉伸强度和导电性能，能够满足干法电极的需求。同时，本专利技术简化了电极制备工序，降低了生产成本，具有显著的经济效益和环境效益。
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1.一种干法电极粘接剂用PTFE制备方法，其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种干法电极粘接剂用PTFE制备方法，其特征在于：所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢或偶氮二异丁腈中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种干法电极粘接剂用PTFE制备方法，其特征在于：所述表面活性剂选自全氟辛酸钾、全氟辛酸铵、全氟癸酸钾或十二烷基硫酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种干法电极粘接剂用PTFE制备方法，其特征在于：所述链转移剂选自异丙醇、甲醇、乙醇或丁二烯。
5.根据权利要求1所述的一种干法电极粘接剂用PTFE制备方法，其特征在于：所述应温度为50-70℃，压力为0.3-0.6 MPa。
6.根据权利要求1所述的一种干法电极粘接剂用PTFE制备方法，其特征在于：所述PTFE粉末的粒径为0.1-10微米。
7.根据权利要求1所述的一种干法电极粘接剂用PTFE制备方法，其特征在于：所述钝化改性步骤为：
8.根据权利要求7所述的一种干法电极粘接剂用PTFE制备方法，其特征在于：所述步骤
9.根据权利要求7所述的一种干法电极粘接剂用PTFE制备方法，其特征在于：所述步骤K3光引发剂选自2,2-二甲氧基-2-苯基乙酮、2-甲基-4'-甲巯基-2-吗啉基苯丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的至少一种。
...【技术特征摘要】
1.一种干法电极粘接剂用ptfe制备方法，其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种干法电极粘接剂用ptfe制备方法，其特征在于：所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢或偶氮二异丁腈中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种干法电极粘接剂用ptfe制备方法，其特征在于：所述表面活性剂选自全氟辛酸钾、全氟辛酸铵、全氟癸酸钾或十二烷基硫酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种干法电极粘接剂用ptfe制备方法，其特征在于：所述链转移剂选自异丙醇、甲醇、乙醇或丁二烯。
5.根据权利要求1所述的一种干法电极粘接剂用ptfe制备方法，其特征在于：所述应温度为50-70℃，压力为0.3-0.6 mpa。
6.根据权利要求1所述的一种干法电极粘接剂用p...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘文武，余国军，孟庆文，余晓霞，周兵，黄才湘，田仁平，李平，路迪，叶怀英，
申请(专利权)人：浙江巨圣氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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