【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光谱分析，具体地，涉及一种富集增强双功能滤膜sers基底及其制备方法和应用。
技术介绍
1、多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons，pahs)是一类由两个或多个苯环组成的有机化合物，通常来源于石油燃烧、化工生产和车辆尾气排放，并可通过自然循环进入水体环境。部分pahs具有较强的致癌、致畸和致突变性，因此被许多国家列为优先控制的持久性有机污染物。因此，对pahs的快速灵敏检测至关重要。传统的高效液相色谱和气相色谱-质谱方法虽然灵敏，但更适合实验室检测，难以满足现场快速检测的需求。表面增强拉曼散射(surface enhanced raman scattering，sers)技术以其高灵敏度、分子特异性和快速响应特点，已成为检测pahs的潜在方法。目前，针对pahs的sers检测研究主要集中在复杂环境中pahs的预处理方法、sers活性基底的构建，以及基底的功能化等方面。
2、在检测复杂环境中的pahs时，通常需要进行样品预处理，以去除干扰物质并富集待测物，从而提高检测灵敏度和准确性。目前的方法多采用萃取-挥发-洗脱等操作步骤，预处理过程复杂耗时，并且依赖于有机溶剂和操作者的精细技能，这些要求大大限制了其在快速现场检测中的应用潜力。同时，sers活性强烈依赖于金属纳米结构产生的电磁场增强效应或金属与待测分子之间电荷转移产生的化学增强效应，为此研究人员在基底结构设计方面进行了大量工作。目前已开发出多种基于au/ag纳米结构及石墨烯等新材料的sers基底。这些基底通过电磁场增
3、近年来，滤膜因其力学强度高、组分多样、孔径大小可调等独特优势，作为支撑基质构建的sers基底备受关注。这种基底不仅展现了sers技术的高灵敏度，还兼具样品预处理与富集的功能，能够有效降低检测灵敏度，提高样品分析的效率和准确性。王炬勇团队使用过滤装置和过滤材料来吸附水体中的pahs，再通过有机溶剂进行洗脱，并采用ag nps溶胶作为sers基底对洗脱液进行检测，一次检测耗时约30min，实现了对水环境中16种pahs的检测分析。但由于pahs具有较强的疏水性，使得其与金属纳米颗粒的结合力弱，很难自发地聚集到基底的有效增强范围内。为了将目标分析物富集到金属纳米颗粒附近，研究人员对基底的功能化也进行了广泛研究，各种官能团或配体，如硫醇、烷基链、杯芳烃、环糊精衍生物已被证明能够加强金属-分析物的相互作用。这些研究成果显示基于sers的pahs快速检测方法具有很好的潜力和应用前景。然而，大部分仍处于实验室原型阶段，还不能满足现场快速检测的需求，迫切需要开发一种无需预处理、能够实现pahs快速测量的富集增强一体sers滤膜基底，用于复杂环境体系中持久性有机污染物的快速富集检测。
技术实现思路
1、针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种富集增强双功能滤膜sers基底及其制备方法和应用。
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：
3、根据本专利技术的第一方面，提供一种富集增强双功能滤膜sers基底的制备方法，所述方法包括：
4、制备ag纳米颗粒；
5、对所述ag纳米颗粒进行功能化；
6、将功能化的ag纳米颗粒与纳米碳材料进行自组装，使所述功能化的ag纳米颗粒负载于所述纳米碳材料的表面，形成杂化结构；
7、使用具有纤维状结构的基质锚定所述杂化结构，形成复合纳米结构的sers溶液体系；
8、将所述复合纳米结构的sers溶液体系过滤至玻璃纤维滤膜上，得到富集增强双功能滤膜sers基底。
9、可选地，所述制备ag纳米颗粒，包括：
10、将硝酸银水溶液逐滴加入到盐酸羟胺和氢氧化钠的混合溶液中；
11、经过磁搅拌后，得到黄灰色银胶体，即为ag纳米颗粒。
12、可选地，对所述ag纳米颗粒进行功能化，包括：利用具有内疏水、外亲水的大环化合物对ag纳米颗粒进行功能化。
13、可选地，所述大环化合物为环糊精、杯芳烃和葫芦脲中的任意一种。
14、可选地，所述将功能化的ag纳米颗粒与纳米碳材料进行自组装，其中：所述纳米碳材料为石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯纳米片以及碳纳米管中的任意一种。
15、可选地，所述使用具有纤维状结构的基质锚定所述杂化结构，形成复合纳米结构的sers溶液体系，其中：所述具有纤维状结构的基质为纳米纤维素、壳聚糖和海泡石中的任意一种。
16、可选地，将所述复合纳米结构的sers溶液体系过滤至玻璃纤维滤膜上，包括：通过真空抽滤装置将所述纳米结构的sers溶液体系缓慢地过滤至微孔玻璃纤维滤膜上，并将制得的滤膜sers基底进行真空密封保存。
17、可选地，将所述复合纳米结构的sers溶液体系过滤至玻璃纤维滤膜上，其中：所述玻璃纤维滤膜的孔径根据复合纳米结构的尺寸确定。
18、根据本专利技术的第二方面，提供一种富集增强双功能滤膜sers基底，所述基底利用第一方面的富集增强双功能滤膜sers基底的制备方法制备得到。
19、根据本专利技术的第三方面，提供一种利用第一方面的方法制备得到的滤膜sers基底或者第二方面的滤膜sers基底在检测水体环境中的pahs中的应用，所述应用包括：
20、提供待测试的水样；
21、利用抽滤平台对所述待测试的水样进行一次过滤后，将水样中的pahs富集至所述滤膜sers基底；
22、取出所述滤膜sers基底，直接进行拉曼光谱采集，实现对水样中pahs的快速检测。
23、与现有技术相比，本专利技术具有如下至少之一的有益效果：
24、本专利技术提供的滤膜sers基底，将功能化的ag纳米颗粒负载于纳米碳材料表面，构筑杂化结构，并利用纤维状基质将该结构稳固锚定，得到复合纳米结构的sers溶液体系，再将该sers溶液体系过滤至滤膜上，使滤膜具备样品预富集和信号增强的双重功能，显著提升了样品分析的效率与准确性。对于待测pahs水样，无需复杂的预处理，仅通过一次简单过滤即可实现高效富集与检测。本专利技术克服了现有技术中水样预处理复杂耗时、检测效率低、sers基底稳定性差等问题，结合便携式拉曼光谱仪，有助于现场化sers快检应用的开展。
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1.一种富集增强双功能滤膜SERS基底的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的富集增强双功能滤膜SERS基底的制备方法，其特征在于，所述制备Ag纳米颗粒，包括：
3.根据权利要求1所述的富集增强双功能滤膜SERS基底的制备方法，其特征在于，对所述Ag纳米颗粒进行功能化，包括：利用具有内疏水、外亲水的大环化合物对Ag纳米颗粒进行功能化。
4.根据权利要求3所述的富集增强双功能滤膜SERS基底的制备方法，其特征在于，所述大环化合物为环糊精、杯芳烃和葫芦脲中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的富集增强双功能滤膜SERS基底的制备方法，其特征在于，所述将功能化的Ag纳米颗粒与纳米碳材料进行自组装，其中：所述纳米碳材料为石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯纳米片以及碳纳米管中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的富集增强双功能滤膜SERS基底的制备方法，其特征在于，所述使用具有纤维状结构的基质锚定所述杂化结构，形成复合纳米结构的SERS溶液体系，其中：所述具有纤维状结构的基质为纳米纤维素、壳聚糖和海泡石中的任意一种
7.根据权利要求1所述的富集增强双功能滤膜SERS基底的制备方法，其特征在于，将所述复合纳米结构的SERS溶液体系过滤至玻璃纤维滤膜上，包括：通过真空抽滤装置将所述复合纳米结构的SERS溶液体系缓慢地过滤至微孔玻璃纤维滤膜上，并将制得的滤膜SERS基底进行真空密封保存。
8.根据权利要求1所述的富集增强双功能滤膜SERS基底的制备方法，其特征在于，将所述复合纳米结构的SERS溶液体系过滤至玻璃纤维滤膜上，其中：所述玻璃纤维滤膜的孔径根据复合纳米结构的尺寸确定。
9.一种富集增强双功能滤膜SERS基底，其特征在于，利用权利要求1-8任一项所述的富集增强双功能滤膜SERS基底的制备方法制备得到。
10.一种利用权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的滤膜SERS基底或者权利要求9所述的滤膜SERS基底在检测水体环境中的PAHs中的应用，其特征在于，包括：
...【技术特征摘要】
1.一种富集增强双功能滤膜sers基底的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的富集增强双功能滤膜sers基底的制备方法，其特征在于，所述制备ag纳米颗粒，包括：
3.根据权利要求1所述的富集增强双功能滤膜sers基底的制备方法，其特征在于，对所述ag纳米颗粒进行功能化，包括：利用具有内疏水、外亲水的大环化合物对ag纳米颗粒进行功能化。
4.根据权利要求3所述的富集增强双功能滤膜sers基底的制备方法，其特征在于，所述大环化合物为环糊精、杯芳烃和葫芦脲中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的富集增强双功能滤膜sers基底的制备方法，其特征在于，所述将功能化的ag纳米颗粒与纳米碳材料进行自组装，其中：所述纳米碳材料为石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯纳米片以及碳纳米管中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的富集增强双功能滤膜sers基底的制备方法，其特征在于，所述使用具有纤维状结构的基质锚定所述杂化结构，形成复合纳米结构...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄梅珍，于新娜，刘天元，孔丽丽，蓝天朔，孙其芳，屈凡华，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：
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