【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铜导电浆料领域，具体是一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法。
技术介绍
1、导电浆料的关键部分是导电填料，而目前常用的导电填料是银粉，由银粉制成的银导电浆料具有较好的导电性，但银作为贵金属成本偏高，并且银粒子聚集会导致浆料稳定性变差。这使得银导电浆料在低成本大规模制备领域受到较大的限制。而铜的电阻率仅次于银的电阻率，并且使用铜粉作为导电填料可以极大地降低成本，因此可以开发铜导电浆料代替银导电浆料。
2、然而使用铜粉制备铜导电浆料要面临铜粉易氧化的问题，而目前普遍采用在铜粉表面镀银或者工艺极其复杂的铜粉处理方式提高导电浆料的抗氧化性能，这样不仅提高了成本，也限制了铜导电浆料的广泛应用。
3、石墨烯作为一种由碳原子组成的新材料，结构稳定，具有优良的抗氧化性能，电阻率极低，导电性能好，制备石墨烯包覆铜复合导电浆料具有良好的发展前景。现有石墨烯/铜导电浆料的制备技术往往采用石墨烯粉末或氧化还原石墨烯与铜粉直接混合，从而使石墨烯包覆铜粉，这种方法得到的石墨烯包覆铜复合粉末往往面临混合分散不均匀、石墨烯容易团聚的问题，从而使得复合不够完全，影响石墨烯包覆铜复合导电浆料的导电性能以及抗氧化性。而专利117620187a公开了一种原位生长石墨烯的方法，该方法生长的石墨烯可以与铜粉实现较好的包覆，但石墨烯生长过程中需要用到惰性气体、还原气体等多种气体，操作工艺复杂，增加了生产成本，难以实现大规模生产制备。相较于上述方法，真空环境下利用固态碳源直接生长石墨烯的方法不但可以实现石墨烯与铜粉的紧密复合，而且
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，以解决现有技术铜导电浆料制备方法工艺复杂及导电浆料易被氧化的问题，得到具有优良的导电性和稳定性的导电浆料。
2、为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：
3、一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1、制备有机物包覆的铜粉；
5、步骤2、以步骤1得到的有机物包覆的铜粉中的有机物作为固态碳源，在真空环境下在铜粉表面生长石墨烯，由此得到石墨烯包覆铜复合粉末；
6、步骤3、将配置导电浆料所需的分散剂、固化剂、消泡剂混合后进行研磨得到混合物，并以步骤2得到的石墨烯包覆铜复合粉末作为导电浆料的导电填料，将导电填料分次加入混合物后再次进行研磨，由此得到石墨烯包覆铜复合导电浆料。
7、进一步的，步骤1中，先去除铜粉表面氧化物，并将有机物加入溶剂中形成有机物的分散液；接着，将铜粉加入有机物的分散液中混合搅拌1~12 h，搅拌结束后再依次进行离心、烘干，由此得到有机物包覆的铜粉。
8、进一步的，通过酸洗去除铜粉表面的氧化物，酸洗后的铜粉再经过清洗后加入有机物的分散液中。
9、进一步的，步骤1中，所述有机物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸、松香、聚丙烯腈中的一种或几种。
10、进一步的，步骤1中，所述溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮、四氯化碳、十六醇中的一种或几种。
11、进一步的，步骤2中，以有机物作为固态碳源，将有机物包覆的铜粉置于封闭的管式炉中，并对管式炉内抽真空使管式炉内形成真空环境，然后令管式炉内加热至650~1050℃并维持5~30 min进行退火，以在铜粉表面生长石墨烯，由此得到石墨烯包覆铜复合粉末。
12、进一步的，步骤3的导电浆料中，作为导电填料的石墨烯包覆铜复合粉末的质量占导电浆料总质量的比例为55~85%，由分散剂、固化剂、消泡剂构成的其他组分的质量占导电浆料总质量的比例为15~45%。并且，其他组分中分散剂、固化剂、消泡剂的质量比例关系为（1~3）: （1~5）:（0~3）。
13、进一步的，所述固化剂为环氧树脂e-51、环氧树脂e-44、酚醛树脂、双酚a型环氧树脂、乙酸丁酸纤维素、丙烯酸树脂中的一种或几种，分散剂为三乙醇胺、乙二醇、乙醇、松油醇、十六醇中的一种或几种，消泡剂为甘油聚氧乙烯醚、乳化硅油、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。。
14、与现有技术相比，本专利技术优点为：
15、（1）与目前主要工艺中铜粉直接与石墨烯粉末混合相比，本专利技术在真空环境下直接在铜粉表面生长石墨烯，得到的石墨烯包覆在铜粉表面，获得高质量石墨烯包覆铜粉复合材料。
16、（2）本专利技术利用固态碳源包覆铜粉，通过真空环境下退火即可得到石墨烯包覆铜粉，与其他工艺中氢气和甲烷的气氛中生长石墨烯的方法相比，操作更简单、成本更低，有利于规模化生产。
17、（3）本专利技术中配置石墨烯包覆铜复合导电浆料的配料简单、成本低且浆料稳定性较好，固化后的浆料具有优良的抗氧化性，且电阻率仅为1~1.3×10-6 ω·m，具有优良的导电性能，有利于规模化应用。
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1.一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤1中，先去除铜粉表面氧化物，并将有机物加入溶剂中形成有机物的分散液；接着，将铜粉加入有机物的分散液中混合搅拌1~12 h，搅拌结束后再依次进行离心、烘干，由此得到有机物包覆的铜粉。
3.根据权利要求2所述的一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，其特征在于，通过酸洗去除铜粉表面的氧化物，酸洗后的铜粉再经过清洗后加入有机物的分散液中。
4.根据权利要求1或2所述的一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述有机物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸、松香、聚丙烯腈中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮、四氯化碳、十六醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，其
7.根据权利要求1所述的一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤3的导电浆料中，作为导电填料的石墨烯包覆铜复合粉末的质量占导电浆料总质量的比例为55~85%，由分散剂、固化剂、消泡剂构成的其他组分的质量占导电浆料总质量的比例为15~45%。并且，其他组分中分散剂、固化剂、消泡剂的质量比例关系为（1~3）: （1~5）:（0~3）。
8.根据权利要求1或7所述的一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，其特征在于，所述固化剂为环氧树脂E-51、环氧树脂E-44、酚醛树脂、双酚A型环氧树脂、乙酸丁酸纤维素、丙烯酸树脂中的一种或几种，分散剂为三乙醇胺、乙二醇、乙醇、松油醇、十六醇中的一种或几种，消泡剂为甘油聚氧乙烯醚、乳化硅油、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
...【技术特征摘要】
1.一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤1中，先去除铜粉表面氧化物，并将有机物加入溶剂中形成有机物的分散液；接着，将铜粉加入有机物的分散液中混合搅拌1~12 h，搅拌结束后再依次进行离心、烘干，由此得到有机物包覆的铜粉。
3.根据权利要求2所述的一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，其特征在于，通过酸洗去除铜粉表面的氧化物，酸洗后的铜粉再经过清洗后加入有机物的分散液中。
4.根据权利要求1或2所述的一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述有机物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸、松香、聚丙烯腈中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电浆料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮、四氯化碳、十六醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化石墨烯包覆铜复合导电...
【专利技术属性】
技术研发人员：王敏，王君平，环瑀淳，白金，董岳，陶慧龙，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：
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