【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种快速测定饮料酒中5种人造食品香料含量的方法。
技术介绍
1、人造食品香料是利用化学方法合成且在天然产品中尚未发现的允许人类食用的香味物质，这类香料产生的增香增甜效果比较显著，如乙基香兰素的呈现的香甜味是香兰素的3～4倍，乙基麦芽酚产生的香甜味为麦芽酚的4～6倍，因此，在食品、饮料、酒类产品中得到广泛应用。但是人造食品香料如过量添加会对人体产生危害，有研究表明，长期食用添加过量乙基麦芽酚和乙基香兰素的食品，对人体健康存在一定危害，尤其是对人体骨骼及肝脏危害较大，严重时甚至可能出现呼吸困难、呕吐等症状，美国食用香料和提取物制造者协会（fema）对乙基麦芽酚在酒中使用限量为18.6mg/kg.乙基香兰素在酒中使用限量为100mg/kg.
2、对人造食品香料检测技术的研究已有一定进展，国家也颁布部分食品中乙基麦芽酚以及乙基香兰素的检测方法标准，但尚无饮料酒中人造食品香料含量检测的方法标准。目前国内学者对饮料酒中呈香呈味物质进行了大量研究，所采用的仪器方法主要有：气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱串联质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法、傅里叶变换红外光谱法等，对酒中人造食品香料的检测报道只有高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法，检测的人造食品香料仅乙基麦芽酚一种。因此专利技术一种快速测定饮料酒中常用5种人造食品香料含量的方法，对酿酒企业的质量控制及消费者对饮料酒产品质量的了解具重要的现实意义。
技术实现思路
1、本专利技术提供的一种快速测定饮料
2、本专利技术为了解决上述问题，提供了一种快速测定饮料酒中常用5种人造食品香料含量的方法，所述常用5种人造食品香料为乙基麦芽酚、环己基丙酸烯丙酯、反式杨梅醛、顺式杨梅醛、乙基香兰素，具体步骤如下：
3、（1）饮料酒的称量及转移：准确称取样品2g（精确到0.001g）于玻璃烧杯中，用吸管转移到放置在真空萃取仪上以硅藻土为填料的岛津固sle相萃取柱中，再用2ml、2ml蒸馏水洗涤烧杯两遍，将洗涤液一同转移到萃取柱中，静置10min。
4、（2）饮料酒样品的净化和富集：待样品全部吸附在填料上后，用50ml具塞玻璃刻度管接收洗脱液，用25ml乙酸乙酯进行不间断洗脱固相萃取柱；
5、（3）洗脱液的定容和过滤：待洗脱液完全流出后，抽真空1min,将接收液用乙酸乙酯定容至25ml,摇匀，经0.22μm滤膜过滤后上机测试；
6、（4）仪器条件：色谱条件：进样口温度：270 ℃；色谱柱升温程序: 80 ℃保留1min，10℃ /min 升至150 ℃，以15℃ /min升至270℃保留2min。载气：氦气（纯度不小于99.999%）；流速：恒流模式，1.0 ml/min;进样量1μl；进样方式：不分流进样；
7、质谱条件：接口温度：280℃；离子源：电子轰击源（ei）；电离能量：70ev; 离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟时间：4min;监测方式：多反应监测(mrm)模式，两个四极杆分析器（ms1及ms2）的分辨率： 单位质量分辨率；碰撞气：高纯氮；碰撞气压力：200kpa，碰撞气流量：0.55 ml/min。目标化合物质谱参数见表1
8、表1 5种人造食品香料的质谱参数
9、注：表1中第一个子离子为定量离子
10、
11、5）标准曲线的制备：分别称取10 mg( 精确至0.1 mg) 标准物质，用丙酮溶解并定容至100 ml，配制成质量浓度为100μg/ml 的单个标准储备液。分别移取2.00ml的杨梅醛标准储备液、1.00ml乙基麦芽酚标准储备液、1.00ml乙基香兰素标准储备液、1.00ml环己基丙酸烯丙酯标准储备液于100 ml容量瓶中，用丙酮定容，配制成反式杨梅醛、顺式杨梅醛、乙基麦芽酚、乙基香兰素、环己基丙酸烯丙酯浓度为1.00μg/ml的混合标准溶液，并根据实验需要逐级稀释得到浓度为5、10、50、100、500、1000ng/ml的标准使用液，按照步骤（4）进样分析，以保留时间和相对丰度比定性，以各浓度测得的化合物峰面积与对应的质量浓度绘制标准曲线y=ax+b；
12、（6）结果计算：取步骤（3）所得的样品按步骤（4）进样分析，测得样品中5种人造食品香料化合物定量离子的峰面积，根据（5）中制作的标准曲线进行定量，计算样品中5种人造食品香料化合物的上机浓度，进一步根据式（1）计算得到饮料酒中5种人造食品香料的含量。
13、w = ---（1）
14、式中：
15、w──饮料酒中5种人造食品香料的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）；
16、 ──从标准曲线中计算获得的饮料酒中人造食品香料的上机浓度（μg/l）；
17、v──定容体积，单位为毫升（ml）；
18、m──样品取样量，单位为克（g）。
19、与现有技术比较，本专利技术开发了一种快速测定饮料酒中5种人造食品香料含量的方法，本专利技术有以下创新点：
20、本专利技术涉及5种常见人造食品香料的准确定性、定量，涉及化合物更多，覆盖面更广；
21、本专利技术采用的仪器是气相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪，具有强选择性和抗干扰能力，对检测化合物的分辨率及灵敏度高，所用仪器成本低、更容易推广；
22、本专利技术采用岛津硅藻土sle固相萃取柱进行富集净化，经过乙酸乙酯洗脱，创新性地采用过有机相滤膜后直接检测，无需浓缩等步骤，减少目标化合物的挥发，结果更准确；
23、本专利技术只需一次前处理、一次上机测试，即可完饮料酒中5种人造食品香料含量的准确分析，能够在15min内完成一个样品的检测。
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1.一种快速测定饮料酒中5种人造食品香料含量的方法，其特征在于，所述的饮料酒中5种人造食品香料含量的检测方法仅用一次前处理，一次上机，就可完成表1中5种人造食品香料含量的测定，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述饮料酒中5种人造食品香料含量测定的方法，其特征在于，（1）中所述的固相萃取柱为以硅藻土为填料的岛津SLE固相萃取柱（10mL,5g），样品转移到固相萃取柱后，分别用2mL蒸馏水洗涤烧杯2次，将洗涤液一同转移到萃取柱中，静置10min，待样品溶液被完全吸附。
3.根据权利要求1所述饮料酒中5种人造食品香料含量测定的方法，其特征在于，（2）中所述的洗脱溶剂为乙酸乙酯，洗脱溶剂的体积为25mL,在洗脱过程要确保固相柱的液面不干。
4.根据权利要求1所述饮料酒中5种人造食品香料含量测定的方法，其特征在于，（3）中所述的经过乙酸乙酯溶剂洗脱后要进行抽真空1min,接收液用乙酸乙酯定容后摇匀，再用0.22μm有机相滤膜过滤。
5.根据权利要求1所述饮料酒中5种人造食品香料含量测定的方法，其特征在于，（4）中所述的色谱柱为ZB-1701
...【技术特征摘要】
1.一种快速测定饮料酒中5种人造食品香料含量的方法，其特征在于，所述的饮料酒中5种人造食品香料含量的检测方法仅用一次前处理，一次上机，就可完成表1中5种人造食品香料含量的测定，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述饮料酒中5种人造食品香料含量测定的方法，其特征在于，（1）中所述的固相萃取柱为以硅藻土为填料的岛津sle固相萃取柱（10ml,5g），样品转移到固相萃取柱后，分别用2ml蒸馏水洗涤烧杯2次，将洗涤液一同转移到萃取柱中，静置10min，待样品溶液被完全吸附。
3.根据权利要求1所述饮料酒中5种人造食品香料含量测定的方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：林茂发，胡朝阳，林松，黄永辉，郑秋萍，潘城，
申请(专利权)人：福建省产品质量检验研究院，
类型：发明
国别省市：
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