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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制药,具体涉及一种葡醛内酯制备方法。
技术介绍
1、葡醛内酯中文全称葡萄糖醛酸内酯,俗称肝泰乐,分子式为c6h8o6,其化学成分为:d(+)-呋喃葡萄糖醛酸γ-内酯,英文名:[d(+)-glucofuranurono-6,3-lactone]。葡醛内酯作为一种肝脏解毒剂和免疫功能调节剂,是常规的保肝护肝良药;葡醛内酯及其后续产品还是功能性饮料和食品、减肥药、化妆品等的主要添加剂,具有补充体能、改善缺氧、滋养肌肤、延缓衰老的功效。
2、现行工业生产葡醛内酯的主要方法是从淀粉出发的硝酸氧化法,其工艺过程为:将淀粉加入到含量80%(v/v)左右硝酸中氧化制得氧化淀粉,淀粉氧化液在酸性条件下加热加压水解,得到氧化淀粉的水解液,水解液减压浓缩至波美度为44-49时,加入醋酸酯化,酯化混合物降温到30-45℃静置16-20h后再减压浓缩至波美度为40-45,逐步降温到-4~-8℃,降温结晶总时间一般为70-80h,结晶物经高速离心甩滤得到纯度为80-90%葡醛内酯粗品。该工艺方法获得的葡醛内酯收率低,其收率仅为14%左右;葡醛内酯生产过程中添加乙酸,乙酸容易对设备腐蚀,设备控制要求严格,生产过程中能耗较大、回收乙酸困难;并且粗品提取工艺损失较多,生产成本较高,难以满足市场的需要,也对环境有较大污染性。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种葡醛内酯制备方法,葡醛内酯收率高,生产成本低。
2、为解决上述技术问题,本
3、一种葡醛内酯制备方法,包括以下步骤:
4、a:取肌醇溶液加入含有肌醇氧化酶的全细胞进行转化,转化过程中添加氨水调节ph至7.0-8.0,得转化液;
5、b:转化液经陶瓷膜过滤,收集陶瓷膜清液;
6、c:陶瓷膜清液经超滤膜过滤收集超滤膜清液;
7、d:超滤膜清液进阳离子交换树脂脱盐,收集脱盐液;
8、e:脱盐液经纳滤膜浓缩,得纳滤膜浓缩液;
9、f:纳滤膜浓缩液在浓缩器中以真空<-0.09mpa下进行浓缩,控制浓缩器内液相温度为50-60℃,浓缩结束后控制搅拌转速50-200rpm并将液相温度升至70-80℃,然后加入脱色剂进行脱色20-40min,收集脱色液,降温至10-20℃,过滤,2-4℃冷水洗涤得葡醛内酯晶体。
10、优选的,步骤a中肌醇溶液的浓度为10-150g/l,所述含有肌醇氧化酶的全细胞为体系od600=10-50,转化时间为2-6h。
11、优选的,步骤b中的陶瓷膜孔径为50-100nm。
12、优选的,步骤c中的超滤膜孔径为1000-10000da。
13、优选的,步骤d中超滤膜清液的进柱流速1-2bv/h。
14、优选的,步骤e中脱盐液经纳滤膜浓缩至固含量15-20%w/w,所述纳滤膜的孔径为150-200da。
15、优选的,步骤f中纳滤膜浓缩液在浓缩器内浓缩至固含50-70%w/w。
16、优选的,步骤f中浓缩液结束后物料在70-80℃下保温1-2h。
17、优选的,步骤f中脱色剂为活性炭和硅藻土,其中活性炭的加入量为料液体积2-3%,硅藻土的加入量为料液体积的1-2%。
18、优选的,步骤f中脱色液的降温速率为1-5℃/h。
19、由于采用了上述技术方案,本专利技术的有益效果是:
20、1.与现有技术相比,酯化过程中不添加冰醋酸或其他催化剂,通过高温使葡萄糖醛酸内酯化生成葡醛内酯,酯化后不需要浓缩脱水,通过降温结晶即可得到葡醛内酯结晶,简化了工艺,同时大大降低了生产成本,缩短了生产周期。
21、2.由于酯化过程中不添加其他催化剂及脱水剂,可直接得到成品,不需要对冰醋酸或其他催化剂进行回收,节约了生产成本,更有利于环保生产,对环境友好。
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1.一种葡醛内酯制备方法,其特征在于包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法,其特征在于:步骤A中肌醇溶液的浓度为10-150g/L,所述含有肌醇氧化酶的全细胞为体系OD600=10-50,转化时间为2-6h。
3.如权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法,其特征在于:步骤B中的陶瓷膜孔径为50-100nm。
4.如权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法,其特征在于:步骤C中的超滤膜孔径为1000-10000Da。
5.如权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法,其特征在于:步骤D中超滤膜清液的进柱流速1-2BV/h。
6.如权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法,其特征在于:步骤E中脱盐液经纳滤膜浓缩至固含量15-20%w/w,所述纳滤膜的孔径为150-200Da。
7.如权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法,其特征在于:步骤F中纳滤膜浓缩液在浓缩器内浓缩至固含50-70%w/w。
8.如权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法,其特征在于:步骤F中浓缩液结束后物料在70-80℃下保温1-2
9.如权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法,其特征在于:步骤F中脱色剂为活性炭和硅藻土,其中活性炭的加入量为料液体积2-3%,硅藻土的加入量为料液体积的1-2%。
10.如权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法,其特征在于:步骤F中脱色液的降温速率为1-5℃/h。
...【技术特征摘要】
1.一种葡醛内酯制备方法,其特征在于包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法,其特征在于:步骤a中肌醇溶液的浓度为10-150g/l,所述含有肌醇氧化酶的全细胞为体系od600=10-50,转化时间为2-6h。
3.如权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法,其特征在于:步骤b中的陶瓷膜孔径为50-100nm。
4.如权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法,其特征在于:步骤c中的超滤膜孔径为1000-10000da。
5.如权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法,其特征在于:步骤d中超滤膜清液的进柱流速1-2bv/h。
6.如权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱理平,徐良平,淮建路,宋文竹,
申请(专利权)人:诸城市浩天药业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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