【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学，尤其涉及一种电池级磷酸铁的制备方法和应用
技术介绍
1、三氯化铁是一种主要的化工原材料，每年电子工业、矿石冶炼都会产生大量的三氯化铁。将三氯化铁转换为电池级磷酸铁，一般是利用复分解反应，向三氯化铁溶液中直接加入可溶性的磷酸盐，如磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸钾和磷酸铵等，反应后的产物除了磷酸铁的水合物之外，还有相应的氯化盐，如氯化钠、氯化钾和氯化铵等，上述氯化盐的附加值较低，很难再次进行利用，往往直接排放，除了造成浪费之外，还造污染，如专利cn202011039726所示。倘若，将三氯化铁直接与磷酸反应，由于产物是比磷酸酸性更强的盐酸，因此，在一般的条件下，反应是无法进行的。但是，假如能够使得反应进行，不但能够得到磷酸铁，还可以得到附加值更高的盐酸，而磷酸铁中无其他的金属杂质的带入，纯度更高。
2、因此，如何利用三氯化铁和磷酸铁本身的物质特性，制备出电池级磷酸铁，已成为亟待解决的问题。
技术实现思路
1、鉴于此，本专利技术提供了一种电池级磷酸铁的制备方法，主要目的是解决无法利用磷酸和三氯化铁制备磷酸铁的技术问题。
2、一方面，本专利技术提供了一种电池级磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
3、s1：获取三氯化铁溶液；
4、s2：获取磷酸溶液；
5、s3：所述三氯化铁溶液和所述磷酸溶液混合，形成混合液；
6、s4：所述混合液经过加热、反应i，得到二水合磷酸铁沉淀物；
7、所述反应i的反应温度
8、s5：步骤s4中的所述二水合磷酸铁沉淀物经过分离、洗涤、干燥后得到二水合磷酸铁；
9、s6：步骤s5中的所述二水合磷酸铁经过煅烧后，得到电池级磷酸铁。
10、本专利技术基于现有技术存在的问题，通过大量科研实践发现，虽然盐酸的酸性强于磷酸，但是盐酸也是一种易于挥发性的酸，因此只要合理控制反应温度，及时将溶液中生成少量的盐酸转移走，就可以推动整个反应的进行，化学反应式：fecl3+h3po4→fepo4↓+3hcl↑，此反应并不违背复分解反应的基本原理，具体化学反应过程如下。对化学反应方程式中的溶解积和弱酸解离常数计算，发现当溶液中的ph>2.2时，理论上就会生成水合磷酸铁。以此只要将体系中的氯化氢及时去除，就能够保证水合磷酸铁的不断生成。本专利技术采用加热的方式，可以利用水的气化，将氯化氢带走，促进反应的进行。此方式能够有效避免现有技术中通过添加碱液而带入的其他杂质离子(如na+、k+、mg2+等)，同时还可以得到附加值更高的盐酸。
11、
12、因此，本专利技术以三氯化铁溶液作为铁源，以电池级磷酸作为磷源，制备电池级磷酸铁，其过程包含：将三氯化铁与磷酸配置成一定比例和浓度的混合溶液，对混合溶液加热，合理控制反应温度，使得溶剂挥发，挥发的溶剂为盐酸，并对盐酸进行回收；同时得到沉淀物，对沉淀物进行洗涤、干燥、煅烧，即可得到电池级磷酸铁。
13、可选地，步骤s4中，所述反应i的反应温度为80～100℃，反应时间为12～15h。
14、可选地，步骤s4中，所述反应i的反应温度选自70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
15、可选地，步骤s3中，所述混合液中的p元素和fe元素的摩尔比为1～2。
16、可选地，步骤s3中，所述混合液中的p元素和fe元素的摩尔比为1.2～1.8。
17、可选地，步骤s3中，所述混合液中的p元素和fe元素的摩尔比选自1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0中的任意值或任意两者之间的范围值。
18、可选地，步骤s1中，所述三氯化铁溶液的摩尔浓度为0.1～5mol/l。
19、可选地，步骤s1中，所述三氯化铁溶液的摩尔浓度为0.2～1.0mol/l。
20、可选地，步骤s1中，所述三氯化铁溶液的摩尔浓度选自0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4.0、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9、5.0中的任意值或任意两者之间的范围值。
21、可选地，步骤s2中，所述磷酸溶液的质量浓度为10wt％～80wt％。
22、可选地，步骤s2中，所述磷酸溶液的质量浓度为20wt％～50wt％。
23、可选地，步骤s2中，所述磷酸溶液的质量浓度选自10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％中的任意值或任意两者之间的范围值。
24、可选地，步骤s4中，所述混合液经过加热、反应i得到二水合磷酸铁沉淀物和挥发性盐酸，收集所述挥发性盐酸；
25、步骤s4中，加热、反应i过程中，向反应i体系中加入水，以调控反应溶液的体积从反应开始至反应结束相同。
26、本专利技术制备方法在加热过程中会伴随着盐酸的挥发，因此需要对盐酸进行收集；另外，为了保证体系中的混合溶液体积不变，需要不断加入水(优先去离子水)，以便于反应过程能在合适量的水溶液体系中进行。
27、可选地，步骤s6中，所述煅烧的温度为400～700℃，所述煅烧的时间为1～10h。
28、可选地，步骤s6中，所述煅烧的温度为450～600℃，所述煅烧的时间为2～8h。
29、可选地，步骤s6中，所述煅烧的温度选自400℃、420℃、450℃、470℃、500℃、520℃、550℃、570℃、600℃、620℃、650℃、670℃、700℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
30、可选地，步骤s2中，所述磷酸溶液的获取方法：磷酸依次经过萃取提纯、稀释后得到所述磷酸溶液。
31、可选地，步骤s2中，所述萃取的萃取剂选用含有磷酸三丁酯的煤油溶液。
32、第二方面，本专利技术提供了采用上述电池级磷酸铁的制备方法制备得到的电池级磷酸铁在电池材料中的应用。
33、第三方面，本专利技术提供了一种锂离子电池正级材料，所述正级材料的原料选自由上述电池级磷酸铁的制备方法制备得到的电池级磷酸铁。
34、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
35、本专利技术通过利用盐酸的挥发特性，克服了复分解反应中弱酸无法与强酸反应的原理；采用以三氯化铁溶液和电池级磷酸为原料，控制合适的反应温度，使反应生成三氯化铁和可挥发性盐酸，制备得到电池级磷酸铁；该方法操作简单，无其他杂质离子的引入，可得到高纯度的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述反应I的反应温度为80～100℃，反应时间为12～15h。
3.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述混合液中的P元素和Fe元素的摩尔比为1～2；
4.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述三氯化铁溶液的摩尔浓度为0.1～5mol/L；
5.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述磷酸溶液的质量浓度为10wt％～80wt％；
6.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述混合液经过加热、反应I得到二水合磷酸铁沉淀物和挥发性盐酸，收集所述挥发性盐酸；
7.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述煅烧的温度为400～700℃，所述煅烧的时间为1～10h；
8.根据权利要求1
9.权利要求1～8任一项所述的电池级磷酸铁的制备方法制备得到的电池级磷酸铁在电池材料中的应用。
10.一种锂离子电池正级材料，其特征在于，所述正级材料的原料选自权利要求1～8任一项所述的电池级磷酸铁的制备方法制备得到的电池级磷酸铁。
...【技术特征摘要】
1.一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述反应i的反应温度为80～100℃，反应时间为12～15h。
3.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述混合液中的p元素和fe元素的摩尔比为1～2；
4.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述三氯化铁溶液的摩尔浓度为0.1～5mol/l；
5.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述磷酸溶液的质量浓度为10wt％～80wt％；
6.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：张祥昕，张易宁，陈素晶，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。