【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及吸附，具体涉及一种硅胶改性吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、超净高纯甲醇，一种常用于电子行业清洗剂的超净高纯试剂，主要用于电子行业中的基片清洗剂和湿法刻蚀工艺中刻蚀剂的溶剂。在我国，包括高纯甲醇在内的电子行业用超净高纯试剂的市场呈现出“高端依赖进口，低端产品竞争激烈”的局面，国产高纯甲醇普遍纯度级别较低，品质一般；而国内使用的超净高纯甲醇的高端产品，超过90％来源于进口产品。超净高纯甲醇是工业甲醇通过进一步提纯得到的精制产品。对于产能过剩的国产工业甲醇产业来说，发展高端的超净高纯甲醇的生产工艺无疑是延长产业链、提升产品价值、增大竞争优势、扩大市场的好办法。用工业甲醇提纯制备超净高纯甲醇的工艺主要分为两个部分，一是通过精馏除去有机杂质，二是通过吸附或膜分离除去金属离子杂质。其中，相较于膜分离等方法，采用吸附法分离金属离子具有低成本、低耗能、易操作、脱除性能好的优势。因此，用吸附法脱除甲醇中金属离子的工艺具有良好的前景。
2、中国专利cn115106067a公开了一种功能性有机硅胶材料的制备及应用，将硅氧烷单体与含有功能性官能团的有机单体在自由基引发剂、溶剂的存在下，经自由基聚合反应得到含硅氧烷和功能性基团的共聚物，再将共聚物在水和催化剂的存在下进行水解缩聚反应，得到功能性有机硅胶材料，可用于金属离子的吸附。中国专利cn113426417a公开了一种氨羧类配体修饰的硅胶吸附剂的应用，这同样可用于金属离子的吸附。
3、硅胶具有良好的稳定性、易于改性和分析，再加上较低的生产成本，作为一种优秀
技术实现思路
1、本专利技术旨在填补上述技术缺点，为此，针对甲醇介质中吸附分离的特点，提出一种改性硅胶吸附剂及其制备方法和应用。该方法易操作、成本低、耗能低，且制备得到的改性硅胶吸附剂具有较大的吸附容量。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供以下技术方案：
3、在本专利技术的第一个方面，本专利技术提供了一种制备改性硅胶吸附剂方法。根据专利技术的实施方式，所述方法包括：
4、(1)将硅胶吸附剂进行活化处理，得到活化后的硅胶吸附剂；
5、(2)将所述活化后的硅胶吸附剂、3-脲基丙基三甲氧基硅烷和甲苯混合，在氮气保护下进行加热搅拌，然后进行过滤、洗涤和干燥，得到中间产品；
6、(3)将所述中间产品、乙二胺四乙酸二酸酐和n-甲基-2-吡咯烷酮混合，在氮气保护下进行加热搅拌，然后进行过滤、洗涤和干燥，得到改性硅胶吸附剂。
7、在本专利技术的第二个方面，本专利技术提供了一种改性硅胶吸附剂。根据专利技术的实施方式，采用本专利技术第一方面所描述的方法制备得到。
8、在本专利技术的第三个方面，本专利技术提供了一种吸附脱除甲醇中金属离子的方法。根据专利技术的实施方式，所述吸附包括：将本专利技术第二个方面所描述的改性硅胶吸附剂装填于吸附柱中，使含金属离子的甲醇溶液流经吸附柱与所述改性硅胶吸附剂进行充分接触。
9、本专利技术的技术方案与现有技术相比具有以下优势：
10、(1)本专利技术采用了非均相法制备了改性硅胶吸附剂，其制备方法操作简单、成本低、反应条件温和，且可通过控制3-脲基丙基三甲氧基硅烷和乙二胺四乙酸二酸酐的加入量控制吸附剂的孔径，从而实现批量化生产；
11、(2)本专利技术方法制备得到的改性硅胶吸附剂吸附量高，功能性官能团与基体材料通过共价键紧密结合，通过物理和化学吸附协同作用，实现对甲醇中金属离子的高效吸附分离；
12、(3)本专利技术的改性硅胶吸附剂吸附脱除甲醇中金属离子方法采用动态吸附，便于在工业生产中放大应用，该方法工艺流程短、操作简单、绿色环保，吸附效果显著。
13、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
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1.一种制备改性硅胶吸附剂的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述活化处理包括：将所述硅胶吸附剂和酸液混合，115～125℃加热回流2～5h，然后将反应液洗涤至中性，最后干燥得到活化后的硅胶吸附剂；和/或，
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述活化后的硅胶吸附剂、3-脲基丙基三甲氧基硅烷和甲苯的混合比例为1g：(0.3～0.5)mL：(10～20)mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)和/或步骤(3)中，所述干燥的温度为60～70℃，时间为24～48h；和/或，
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述中间产品、乙二胺四乙酸二酸酐和N-甲基-2-吡咯烷酮混合的比例为1g：(0.1～0.6)g：(8～20)mL。
6.一种改性硅胶吸附剂，其特征在于，采用权利要求1～5任一项所述的方法制备得到。
7.根据权利要求1所述的改性硅胶吸附剂，其特征在于，所述改性硅胶吸附剂的结构为：
<...【技术特征摘要】
1.一种制备改性硅胶吸附剂的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述活化处理包括：将所述硅胶吸附剂和酸液混合，115～125℃加热回流2～5h，然后将反应液洗涤至中性，最后干燥得到活化后的硅胶吸附剂；和/或，
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述活化后的硅胶吸附剂、3-脲基丙基三甲氧基硅烷和甲苯的混合比例为1g：(0.3～0.5)ml：(10～20)ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)和/或步骤(3)中，所述干燥的温度为60～70℃，时间为24～48h；和/或，
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述中间产品、乙二胺四乙酸二酸酐和n...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖永厚，尹紫岚，李玉善，左莹莹，安博星，梁正奇，刘旭，
申请(专利权)人：上海第二工业大学，
类型：发明
国别省市：
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