【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚四氟乙烯材料制备，具体的涉及一种聚四氟乙烯超细长丝的制备方法。
技术介绍
1、聚四氟乙烯具有优异的化学稳定性，耐热、耐寒、耐化学腐蚀，同时，也具有良好的绝缘性、疏水性、润滑性、阻燃性、耐大气老化性、高低温适应性及良好的力学性能。目前聚四氟乙烯纤维的生产方法主要有乳液纺丝法、糊料挤出纺丝法、膜裂纺丝法以及熔体纺丝法。其中，乳液纺丝法是目前工业上主要采用的方法，采用平均分子量300万左右，粒径0.05mm的聚四氟乙烯乳液（浓度为60%）与粘胶丝或聚乙烯醇等纤维载体混合后制成纺丝液，然后将载体高温碳化除掉，聚合物被烧结而连续形成纤维。但烧结过程中易产生结构上的缺陷，强度较低，纤度较小，产品成褐色。糊料挤出纺丝法是将ptfe粉末与易挥发物调成糊料，经螺杆挤出后，通过窄缝式喷丝孔纺成条带状纤维，然后用针辊作原纤化处理，可制得强度较高、纤度较大的纤维。该法生产过程中产生大量易挥发物，需要处理，不利于环境保护。熔体纺丝法是以四氟乙烯与4-5%的全氟乙烯、全氟丙基醚的共聚物熔融后进行纺丝，制得强度较高的纤维。膜裂纺丝法是将聚四氟乙烯粉末压制，烧结制得圆柱体，经切割或切削后制得薄膜，再切割成条，然后进行热拉伸等处理，制得白色纤维。
2、申请号为200610056793.4的中国专利公布了一种高强度聚四氟乙烯纤维及其制造工艺，其加工工艺为：①将聚四氟乙烯高压分散料与润滑油进行混合；②将混合料预压成模制品；③将模制品挤压成单丝；④单丝经除油、烧结、牵伸，完成成品。该方法已成为现有典型的聚四氟乙烯糊状挤出纺丝法，虽简单易行，
技术实现思路
1、本专利技术的目的是：提供一种聚四氟乙烯超细长丝的制备方法。采用该方法制备得到的聚四氟乙烯超细长丝断裂强力高，条干不匀率以及断裂伸长率低。
2、本专利技术所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，由以下步骤组成：
3、（1）将堇青石纤维、纳米重晶石和无水乙醇混合均匀，制备得到悬浮液，然后加入十七氟癸基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷继续混合65-70min，最后经球磨、干燥、过筛，制备得到改性堇青石纤维和纳米重晶石的混合物；
4、（2）将聚对苯甲酰胺纤维与二甲基亚砜混合，制备得到聚对苯甲酰胺纤维分散液，然后进行冷冻干燥，制备得到预处理的聚对苯甲酰胺纤维，向预处理的聚对苯甲酰胺纤维中加入甲苯、乙酸和苯基三乙氧基硅烷偶联剂，于70-75℃反应7.5-8h，最后经干燥处理，制备得到改性聚对苯甲酰胺纤维；
5、（3）将聚四氟乙烯分散树脂、改性堇青石纤维和纳米重晶石的混合物、改性聚对苯甲酰胺纤维、5号航空煤油以及isoparm溶剂油混匀，然后依次进行熟化、压坯、挤出和压延处理，制备得到改性聚四氟乙烯基膜；
6、（4）将步骤（3）制备得到的改性聚四氟乙烯基膜于285-290℃进行脱油处理，然后进行拉伸，分切成聚四氟乙烯扁平长丝，最后将聚四氟乙烯扁平长丝进行热牵伸、加捻、热定型，制备得到聚四氟乙烯超细长丝。
7、其中：
8、步骤（1）中堇青石纤维与纳米重晶石的质量和与无水乙醇的质量比为1:25。
9、步骤（1）中堇青石纤维与纳米重晶石的质量比为1:0.6-0.8。
10、步骤（1）中将堇青石纤维、纳米重晶石和无水乙醇混合均匀具体是以500r/min的转速搅拌70-80min，然后超声分散35-40min，超声功率为50w。
11、步骤（1）中十七氟癸基三甲氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为3:1。
12、步骤（1）中十七氟癸基三甲氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量和占堇青石纤维与纳米重晶石质量和的2-3%。
13、步骤（1）中所述球磨、干燥、过筛具体为将混合后得到的浆料于球磨机中球磨40-45min，然后于75-78℃干燥4.5h，最后过250目筛。
14、步骤（2）中聚对苯甲酰胺纤维与二甲基亚砜的质量体积比为1:2.8，单位为g/ml。
15、步骤（2）中所述混合是于室温下搅拌28h，所述冷冻干燥是于-45℃冷冻干燥50h。
16、步骤（2）中苯基三乙氧基硅烷偶联剂的质量占预处理的聚对苯甲酰胺纤维质量的2.4%，加入乙酸调节反应体系的ph值为5，预处理的聚对苯甲酰胺纤维与甲苯的质量比为1:20。
17、步骤（2）中干燥处理的温度为120℃，干燥处理的时间为3.5h。
18、步骤（3）中改性堇青石纤维和纳米重晶石的混合物的质量占聚四氟乙烯分散树脂质量的2.2-2.8%，改性聚对苯甲酰胺纤维的质量占聚四氟乙烯分散树脂质量的3.5-4.3%，5号航空煤油的质量占聚四氟乙烯分散树脂质量的6%，isoparm溶剂油的质量占聚四氟乙烯分散树脂质量的18%。
19、步骤（3）中isoparm溶剂油的生产厂家为埃克森美孚。
20、步骤（3）中所述熟化、压坯、挤出和压延处理具体为于65-70℃熟化55小时，将熟化后的原料于5mpa压力下压制成柱状坯，然后将柱状坯挤出成条，其压缩比为280，挤出速度为15m/min，最后将挤出条通过压延机压成聚四氟乙烯基膜，压辊温度为75℃，压延线速度为10m/min。
21、步骤（4）中拉伸温度为270℃，拉伸倍数为3倍。
22、步骤（4）中聚四氟乙烯扁平长丝的宽度为5mm。
23、步骤（4）中所述热牵伸的温度为375℃，牵伸倍数为40倍。
24、步骤（4）中所述加捻的捻度为450捻/米。
25、步骤（4）中所述热定型的温度为385-390℃。
26、本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
27、（1）本专利技术所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，选用改性堇青石纤维和纳米重晶石的混合物、改性聚对苯甲酰胺纤维与聚四氟乙烯分散树脂复配使用，确保制备的聚四氟乙烯超细长丝的断裂强力，降低其条干不匀率和断裂伸长率。其中，改性堇青石纤维和纳米重晶石的混合物中的堇青石的添加能够提高弹性模量以及聚四氟乙烯的玻璃化转变温度，降低平均线膨胀系数，而纳米重晶石的添加可以提高制备的聚四氟乙烯的拉伸强度和压缩回弹性能。改性聚对苯甲酰胺纤维为高强度、高模量纤维，它的添加能够保证制备的聚四氟乙烯超细长丝的断裂强力，增强耐高温性能，降低热收缩性。由此，将改性堇青石纤维和纳米重晶石的混合物与改性聚对苯甲酰胺纤维复配使用，在合适的添加量范围内，使得制备的聚四氟乙烯超细长丝具有优异的性能。
28、（2）本专利技术所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，在制备改性堇青石纤维和纳米重晶石的混合物时，选用十七氟癸基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷复配使用对其进行改性处理，通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷提高堇青石纤维和纳米重晶石与聚四氟乙烯分散树脂的粘接性能和分散性能，而十七氟癸基三甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：步骤（1）中堇青石纤维与纳米重晶石的质量比为1:0.6-0.8；
3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述球磨、干燥、过筛具体为将混合后得到的浆料于球磨机中球磨40-45min，然后于75-78℃干燥4.5h，最后过250目筛；
4.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：步骤（2）中聚对苯甲酰胺纤维与二甲基亚砜的质量体积比为1:2.8，单位为g/mL；
5.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：步骤（2）中苯基三乙氧基硅烷偶联剂的质量占预处理的聚对苯甲酰胺纤维质量的2.4%，加入乙酸调节反应体系的pH值为5，预处理的聚对苯甲酰胺纤维与甲苯的质量比为1:20；
6.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：步骤（3）中改性堇青石纤维和纳米重晶石的混合物的质量占聚四氟乙烯分散树脂质量的
7.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述熟化、压坯、挤出和压延处理具体为于65-70℃熟化55小时，将熟化后的原料于5MPa压力下压制成柱状坯，然后将柱状坯挤出成条，其压缩比为280，挤出速度为15m/min，最后将挤出条通过压延机压成聚四氟乙烯基膜，压辊温度为75℃，压延线速度为10m/min。
8.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：步骤（4）中拉伸温度为270℃，拉伸倍数为3倍；
9.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述热牵伸的温度为375℃，牵伸倍数为40倍；
10.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述热定型的温度为385-390℃。
...【技术特征摘要】
1.一种聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：步骤（1）中堇青石纤维与纳米重晶石的质量比为1:0.6-0.8；
3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述球磨、干燥、过筛具体为将混合后得到的浆料于球磨机中球磨40-45min，然后于75-78℃干燥4.5h，最后过250目筛；
4.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：步骤（2）中聚对苯甲酰胺纤维与二甲基亚砜的质量体积比为1:2.8，单位为g/ml；
5.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：步骤（2）中苯基三乙氧基硅烷偶联剂的质量占预处理的聚对苯甲酰胺纤维质量的2.4%，加入乙酸调节反应体系的ph值为5，预处理的聚对苯甲酰胺纤维与甲苯的质量比为1:20；
6.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细长丝的制备方法，其特征在于：步骤（3）中改性堇青石纤维和纳米重晶石的混合物的质量占聚...
【专利技术属性】
技术研发人员：谷圣萍，伊星杰，
申请(专利权)人：山东森荣新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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