【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于导热硅凝胶，具体涉及一种单组分耐热老化导热硅凝胶及其制备方法。
技术介绍
1、随着技术的发展，电子元器件、电器功率电路模块、大规模集成电路等领域进一步实现了高性能、高可靠性和小型化，工作效率不断提高，因此各个元器件在工作时产生的热量也急剧增加，与此同时，元器件等的应用环境也愈加严苛和复杂。因此为保证电子产品等发挥优异的综合性能，保持良好的使用寿命，就必须对其加以导热密封保护，将热量迅速散发出去，同时防止因外界湿气、灰尘或剧烈震动等造成损坏。
2、加成型导热硅凝胶是由加成型有机硅凝胶和导热填料组成的柔顺材料，除具有一般加成型硅橡胶优良的耐高低温、耐候性、电绝缘性和防潮防腐蚀性外，硅凝胶的柔软性还赋予了材料低的弹性模量和低的内应力，具有绝佳的减震效果，因此已经逐渐发展到汽车、电子电器和航空航天等各领域。如专利cn113528082b公开的硅凝胶组合物、包括其的硅凝胶、封装结构及半导体器件，应用本专利技术的技术方案，有利于提高利用其制备的硅凝胶的导热性能。同时，硅凝胶组合物中的有机钛化合物与硅烷偶联剂通过协同作用，能够提高所得硅凝胶的粘结性的同时促进硅烷偶联剂与基材产生反应，从而进一步提高硅凝胶的粘接性能。专利cn106753215b公开的低应力导热硅凝胶组合物，包括含乙烯基的聚二有机硅氧烷、功能性填料、含氢硅氧烷、扩联剂、助粘剂，在催化剂的作用下交联成型。该低应力导热硅凝胶组合物具有低应力、强粘附力、导热、阻燃，可以保护受机械应力和热应力的电子元器件。
3、以上导热硅凝胶具有极佳的导热性能，同时
4、综上，亟需开发一种兼顾导热性和耐热老化的导热硅凝胶。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种单组分耐热老化导热硅凝胶及其制备方法，导热硅凝胶的原料中包括适量的八乙烯基倍半硅氧烷，利用八乙烯基倍半硅氧烷改变部分硅凝胶的交联点的结构，以提高硅凝胶的耐热化性能；另外原料中还包括端环氧基硅油、鞣花酸、三乙胺，在硅凝胶高温固化时端环氧基硅油、鞣花酸在三乙胺催化作用下同时发生交联固化，与由端乙烯基硅油、含氢硅油形成的交联网络互穿，形成复杂的三维交联网络，不仅能更均匀地分散热应力，避免应力集中导致的局部破坏，提高材料的整体耐热性能，还具有提高交联密度，阻隔氧气渗透，进一步提高耐热老化性能的作用。
2、为实现上述目的，采取如下技术方案：
3、一种单组分耐热老化导热硅凝胶，包括如下重量份的原料：70-80份端乙烯基硅油、8-10份端含氢硅油、0.3-0.5份八乙烯基倍半硅氧烷、10-15份端环氧基硅油、3-5份鞣花酸、0.01-0.03份三乙胺、0.5-3份催化剂、0.1-2份抑制剂、500-800份导热填料，所述端环氧基硅油的环氧值为0.1-0.3mol/100g，所述端环氧基硅油为端基含有环氧基的聚二甲基硅氧烷。
4、所述端乙烯基硅油乙烯基含量为0.4-0.6％，粘度为200-10000mpa·s。
5、所述端含氢硅油含氢量为0.1-0.3％，粘度为10-100mm2/s。
6、所述催化剂为铂金催化剂，铂金属在铂金催化剂中含量为3000-5000ppm。
7、所述抑制剂为炔醇类化合物，选自3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇、3-苯基1-丁炔-3-醇中的一种或两种及以上的组合。
8、所述导热填料选自氧化铝、氮化铝、氧化锌、氮化硼、陶瓷粉、铝粉中的一种或两种及以上的组合。
9、进一步地，所述导热填料为氧化铝、氮化铝按质量比为5-6:4-5的复配。
10、更进一步地，所述氧化铝为d50为0.4-0.6μm、1-3μm、3-5μm、40-60μm的氧化铝按质量比为1:3-5:3-5:1-2的混合物；所述氮化铝为的d50为0.5-1μm的球形氮化铝和d50为50-80μm的球形氮化铝按质量比为3-5:1。
11、本专利技术还提供了上述单组分耐热老化导热硅凝胶的制备方法，包括如下步骤：
12、将端乙烯基硅油、端含氢硅油、八乙烯基倍半硅氧烷、端环氧基硅油、鞣花酸、抑制剂、导热填料、触变剂，控温混合均匀，加入催化剂，控温真空条件下混合均匀，即得上述单组分耐热老化导热硅凝胶。
13、所述控温皆为控制温度在20-50℃；所述真空条件为-0.08mpa至-0.1mpa。
14、所述单组分耐热老化导热硅凝胶的固化条件为100-120℃，15-30min。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
16、本专利技术导热硅凝胶的原料中包括适量的八乙烯基倍半硅氧烷，利用八乙烯基倍半硅氧烷改变部分硅凝胶的交联点的结构，以提高硅凝胶的耐热化性能；另外原料中还包括端环氧基硅油、鞣花酸、三乙胺，在硅凝胶高温固化时端环氧基硅油、鞣花酸在三乙胺催化作用下同时发生交联固化，与由端乙烯基硅油、含氢硅油形成的交联网络互穿，形成复杂的三维交联网络，不仅能更均匀地分散热应力，避免应力集中导致的局部破坏，提高材料的整体耐热性能，还具有提高交联密度，阻隔氧气渗透，进一步提高耐热老化性能的作用。
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1.一种单组分耐热老化导热硅凝胶，其特征在于，包括如下重量份的原料：70-80份端乙烯基硅油、8-10份端含氢硅油、0.3-0.5份八乙烯基倍半硅氧烷、10-15份端环氧基硅油、3-5份鞣花酸、0.01-0.03份三乙胺、0.5-3份催化剂、0.1-2份抑制剂、500-800份导热填料，所述端环氧基硅油的环氧值为0.1-0.3mol/100g，所述端环氧基硅油为端基含有环氧基的聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述单组分耐热老化导热硅凝胶，其特征在于，所述端乙烯基硅油乙烯基含量为0.4-0.6％，粘度为200-10000mPa·s。
3.根据权利要求1所述单组分耐热老化导热硅凝胶，其特征在于，所述端含氢硅油含氢量为0.1-0.3％，粘度为10-100mm2/s。
4.根据权利要求1所述单组分耐热老化导热硅凝胶，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂，铂金属在铂金催化剂中含量为3000-5000ppm。
5.根据权利要求1所述单组分耐热老化导热硅凝胶，其特征在于，所述抑制剂为炔醇类化合物，选自3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊
6.根据权利要求1所述单组分耐热老化导热硅凝胶，其特征在于，所述导热填料选自氧化铝、氮化铝、氧化锌、氮化硼、陶瓷粉、铝粉中的一种或两种及以上的组合。
7.根据权利要求6所述单组分耐热老化导热硅凝胶，其特征在于，所述导热填料为氧化铝、氮化铝按质量比为5-6:4-5的复配。
8.根据权利要求7所述单组分耐热老化导热硅凝胶，其特征在于，所述氧化铝为D50为0.4-0.6μm、1-3μm、3-5μm、40-60μm的氧化铝按质量比为1:3-5:3-5:1-2的混合物；所述氮化铝为的D50为0.5-1μm的球形氮化铝和D50为50-80μm的球形氮化铝按质量比为3-5:1。
9.权利要求1-8任一项所述单组分耐热老化导热硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
10.根据权利要求9所述单组分耐热老化导热硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述控温皆为控制温度在20-50℃；所述真空条件为-0.08MPa至-0.1MPa；所述单组分耐热老化导热硅凝胶的固化条件为100-120℃，15-30min。
...【技术特征摘要】
1.一种单组分耐热老化导热硅凝胶，其特征在于，包括如下重量份的原料：70-80份端乙烯基硅油、8-10份端含氢硅油、0.3-0.5份八乙烯基倍半硅氧烷、10-15份端环氧基硅油、3-5份鞣花酸、0.01-0.03份三乙胺、0.5-3份催化剂、0.1-2份抑制剂、500-800份导热填料，所述端环氧基硅油的环氧值为0.1-0.3mol/100g，所述端环氧基硅油为端基含有环氧基的聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述单组分耐热老化导热硅凝胶，其特征在于，所述端乙烯基硅油乙烯基含量为0.4-0.6％，粘度为200-10000mpa·s。
3.根据权利要求1所述单组分耐热老化导热硅凝胶，其特征在于，所述端含氢硅油含氢量为0.1-0.3％，粘度为10-100mm2/s。
4.根据权利要求1所述单组分耐热老化导热硅凝胶，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂，铂金属在铂金催化剂中含量为3000-5000ppm。
5.根据权利要求1所述单组分耐热老化导热硅凝胶，其特征在于，所述抑制剂为炔醇类化合物，选自3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄成生，潘痛快，J·吴，韩火年，陈伊凡，
申请(专利权)人：广东德聚技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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