【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷基复合材料制备，尤其是涉及一种致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着新式高超声速飞行器的进一步发展，在飞行器长时间飞行、高空飞行和发动机推进系统等极端苛刻环境服役的机翼前缘、鼻锥、机身迎风面、喷管等部件对高性能、轻质化材料的急迫需求背景下，变密度碳纤维增强碳化硅(cf/sic)复合材料在高性能热防护方面展现出了其巨大的优势，变密度碳化硅陶瓷基复合材料是一类强共价键化合物，充分结合了碳纤维和基体的优点，具有低密度、耐腐蚀、耐烧蚀、耐高温、高强度、高耐磨性等优异性能，在高性能热防护复合材料领域，与目前已有的碳纤维增强碳基复合材料相比，变密度碳纤维增强碳化硅复合材料具有良好的高温抗烧蚀性。通过改变碳纤维增强碳化硅复合材料的密度，使其具有更高的热防护性、烧蚀性和良好的力学性能，实现材料轻质化的要求，其已成为国内外新型高性能热防护复合材料的研究热点。
2、201110131837.6公开了一种碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，采用碳纤维编织件与聚碳硅烷先驱体通过浸渍、晾干和裂解的生产周期多轮复合生产，得到连续碳纤维增强碳化硅复合材料。201610277281.4公开的一种碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，采用3-30mm短切碳纤维放在二甲亚砜溶液中强力分散，再与碳化硅悬浊液混合，搅拌均匀，将混合浆料置于模具中定型-热压烧结制得碳纤维增强碳化硅复合材料。但是，上述采用的碳纤维增强碳化硅复合材料均为均密度材料，无法满足对高性能热防护复合材料在热防护性、烧蚀性和良好的力
3、因此，针对上述问题本专利技术急需提供一种一种致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，通过致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的提出以解决现有均密度的碳纤维增强碳化硅(cf/c-sic)复合材料无法满足对高性能热防护复合材料在热防护性、烧蚀性和良好的力学性要求的技术问题。
2、本专利技术提供的一种致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法,包括如下步骤：
3、s1)采用二维碳纤维布和碳纤维制备沿厚度和长度方向纤维体积密度递增的碳纤维预型体；
4、s2)碳纤维预型体浸没在无水乙醇或丙酮的一种或两种混合溶剂中，在0.1-10mpa、45-150℃条件下保压保温2-24h，转入烘箱中，在50-120℃下烘干2-24小时，将烘干后的碳纤维预型体在200-800℃、真空或惰性气体氛围下，保温2-12小时进行热处理；
5、s3)将热处理后的碳纤维预型体放入密封容器中，对密封容器进行抽真空处理，排空密封容器中的空气，将低粘度液态聚碳硅烷吸入密封容器中，液态聚碳硅烷没过碳纤维预型体，浸渍后获得预处理件；
6、s4)预处理件在室温下干燥1-48h，将干燥处理后的预处理件转移至固化容器中，在400℃、1-20mpa的下保温4-24h，得到第一中间体；
7、s5)将第一中间体置于真空或惰性气氛中，在800-2000℃温度下烧结2-10h得到第二中间体；
8、s6)将第二中间体在200-800℃温度下慢速裂解1-5h，得到致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
9、优选地，步骤s3中，先将低粘度液态聚碳硅烷加热至30-80℃，保温30min-2h，吸入至密封容器中，在厚度方向上，使液态聚碳硅烷没过1/6-5/6的碳纤维预型体，保温浸渍1h-5h后；再将低粘度液态聚碳硅烷加热至80-120℃，保温30min-2h，吸入至密封容器中，使液态聚碳硅烷完全没过碳纤维预型体，保温浸渍1h-5h。
10、优选地，变密度织物的纤维体积密度沿厚度方向在0.2-1.0g/cm3的范围内递变；变密度织物的纤维体积密度沿长度方向每隔20-100mm在0.1-0.7g/cm3的范围内递变。
11、优选地，碳纤维预型体采用二维碳纤维布与2-10股的碳纤维经2.5d编织、三维编织、针刺缝合编织工艺中的任意两种工艺混合编织变密度碳纤维预型体。
12、优选地，25℃下，液态聚碳硅烷的粘度为15-120mpa·s；液态聚碳硅烷残碳率为75-81％，分子量为1000-2000g/mol。
13、优选地，液态聚碳硅烷分子结构式为
14、
15、x＝0.1。
16、优选地，重复步骤s3至步骤s5，循环次数为8-25次，得到致密化程度较高的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
17、优选地，碳纤维预型体的厚度为3mm-80mm。
18、优选地，惰性气体包括氮气、氨气和氩气等一种或多种混合气氛环境中。
19、本专利技术还提供了一种基于如上述中任一项所述的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷复合材料制备方法获得的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
20、本专利技术提供的一种致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法与现有技术相比具有以下进步：
21、1、本专利技术提供致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法，采用有机溶剂对碳纤维预型体进行处理，然后采用低粘度的液态聚碳硅烷溶液对碳纤维预型体进行浸渍、碳纤维预型体固化、第一中间体烧结、第二中间体慢速裂结，得到了致密化度高的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料，获得的陶瓷基复合材料具有致密化度高、耐高温、耐烧蚀、变密度且质量轻质化等特点，在新型高性能热防护复合材料领域具有优异的应用价值。
22、2、本专利技术提供致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法，通过选用低粘度、液态聚碳硅烷为碳化硅先驱体相比较固态聚碳硅烷，不需要再使用有机溶剂溶解固态聚碳硅烷，可以显著降低待处理碳纤维预型体的气孔率。
23、3、本专利技术提供致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法，通过预先的热处理碳纤维预型体，可以增强碳化硅基体与碳纤维之间的界面结合，进而提高其复合材料的力学性能。
24、4、本专利技术提供致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法，对液态聚碳硅烷进行加热，通过温度改变液态聚碳硅烷的粘度，从而更好的实现对变密度的碳纤维预型体的浸渍效果，能够使最终的材料呈现显著的密度梯度，使得耐高温烧蚀材料较密度均匀的材料进一步提升。
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1.一种致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法,其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法,其特征在于：
3.根据权利要求1所述的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法,其特征在于：变密度织物的纤维体积密度沿厚度方向在0.2-1.0g/cm3的范围内递变；变密度织物的纤维体积密度沿长度方向每隔20-100mm在0.1-0.7g/cm3的范围内递变。
4.根据权利要求1所述的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法,其特征在于：碳纤维预型体采用二维碳纤维布与2-10股的碳纤维经2.5D编织、三维编织、针刺缝合编织工艺中的任意两种工艺混合编织变密度碳纤维预型体。
5.根据权利要求1所述的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法,其特征在于：25℃下，液态聚碳硅烷的粘度为15-120mPa·s；液态聚碳硅烷残碳率为75-81％，分子量为1000-2000g/mol。
6.根据权利要求1所述的致密度高的变密
7.根据权利要求1所述的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法,其特征在于：重复步骤S3至步骤S5，循环次数为8-25次，得到致密化程度较高的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
8.根据权利要求1所述的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法,其特征在于：碳纤维预型体的厚度为3mm-80mm。
9.根据权利要求1所述的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法,其特征在于：惰性气体包括氮气、氨气和氩气等一种或多种混合气氛环境中。
10.一种基于如权利要求1-9中任一项所述的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法获得的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
...【技术特征摘要】
1.一种致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法,其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法,其特征在于：
3.根据权利要求1所述的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法,其特征在于：变密度织物的纤维体积密度沿厚度方向在0.2-1.0g/cm3的范围内递变；变密度织物的纤维体积密度沿长度方向每隔20-100mm在0.1-0.7g/cm3的范围内递变。
4.根据权利要求1所述的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法,其特征在于：碳纤维预型体采用二维碳纤维布与2-10股的碳纤维经2.5d编织、三维编织、针刺缝合编织工艺中的任意两种工艺混合编织变密度碳纤维预型体。
5.根据权利要求1所述的致密度高的变密度碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法,其特征在于：25℃下，液态聚碳硅烷的粘度为15-120mpa·s；液态...
【专利技术属性】
技术研发人员：柴笑笑，李松，彭喆，高龙飞，董和谦，刘江，
申请(专利权)人：北京玻钢院复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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