【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池，具体而言，涉及一种负极材料及其制备方法、负极片及锂离子电池。
技术介绍
1、锂离子电池具有能量密度高、使用寿命长和环境友好等优势。随着市场的发展，锂离子电池不仅广泛用在智能手机、便携式电脑等移动设备上，同时也应用在电动汽车、电动工具等大型设备领域。
2、负极材料作为锂离子电池的关键材料，其性能参数的优劣直接决定了锂离子电池性能指标，石墨负极材料因具有良好的导电性和充放电稳定性而被广泛应用，已成为商用负极材料的首选，石墨负极材料分为天然石墨负极材料和人造石墨负极材料，由于人造石墨易于石墨化、电导率高、价格相对低廉、灰分低等优点，人造石墨负极材料成为近年负极材料市场上的主流产品，目前市场上的人造石墨负极材料主要应用于动力和储能方向，目前人造石墨负极材料主要分为两类，一类循环性能优异，但是克容量、压实密度、能量密度低，另一类虽然克容量，压实密度高，但存在材料加工困难的情况，并且作为锂离子电池负极材料时，电池循环性能差，倍率性能等动力学性能差，同时做到高能量密度、高倍率性能和高循环性能较为困难。随着锂离子电池行业的不断发展，对石墨负极材料的要求也越来越高，获得同时具备高能量密度、高倍率性能和循环性能的石墨负极材料具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种负极材料及其制备方法、负极片及锂离子电池，以解决现有技术中石墨负极材料能量密度、倍率性能和循环性能差的问题。
2、为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一
3、进一步地， 负极材料在5t压力下的压实密度为1.70 g/cm3至1.85 g/cm3。
4、进一步地，负极材料的粒度dn10为0.9 μm至1.4 μm，粒度dn50为1.7 μm至2.6 μm，粒度dn90为5.0 μm至7.0 μm。
5、进一步地，负极材料的累计体积粒度分布中，粒度在1μm至3μm的区间内的负极材料的体积占比为5.5%至6.5%。
6、进一步地，石墨的石墨化度为89%至92.5%。
7、进一步地，石墨中相邻的石墨片层之间的层间距为3.3600å至3.3630å。
8、进一步地，以重量百分比计，负极材料中al元素含量不大于10ppm。
9、进一步地，以重量百分比计，负极材料中水含量不大于0.05%。
10、进一步地，负极材料的安息角为50°至65°。
11、进一步地，负极材料的比表面积为1.0 m2/g至1.9 m2/g。
12、进一步地，石墨包括人造石墨和/或天然石墨。
13、进一步地，石墨包括石油焦基石墨、沥青焦基石墨、针焦基石墨中的至少一种。
14、进一步地，负极材料在1000次振动后的振实密度为0.95 g/cm3至1.3 g/cm3。
15、进一步地，负极材料的首次放电容量为338mah/g至343mah/g。
16、进一步地，负极材料的首次放电效率为93%以上。
17、根据本专利技术的另一方面，提供了一种负极材料的制备方法，包括以下步骤：
18、步骤s1，将焦原料进行粉碎得到粉碎料；其中，粉碎料的累计体积粒度分布为粒度d10为3.5 µm至6.0 µm，粒度d50为7.5 µm至11.0 µm，粒度d90为16.0 µm至23.5 µm；
19、步骤s2，在惰性气体氛围下，将粉碎料升温至第一温度进行第一热处理，将第一热处理完成后的粉碎料升至第二温度进行第二热处理，将第二热处理后的粉碎料升温至第三温度进行预碳化处理，预碳化处理时间为8h至15h；第一热处理温度为300℃至500℃，第二热处理温度大于等于400℃且小于800℃，预碳化处理温度大于等于800℃且小于1500℃；第二热处理温度大于第一热处理温度，预碳化处理温度大于第二热处理温度；第一热处理时间、第二热处理时间以及预碳化处理时间的比值为（1～3）：（2～4）：（4～6）；
20、步骤s3，将预碳化处理后的粉碎料进行石墨化处理。
21、进一步地，步骤s1中，焦原料包括石油焦、沥青焦、针焦中的至少一种。
22、进一步地，步骤s1中，焦原料经鄂式粗破粉碎后再进行粉碎整形得到粉碎料。
23、进一步地，步骤s2还包括，在升温至第一温度、升温至第二温度以及升温至第三温度的过程中，分别对粉碎料进行翻转，且每升温100℃～300℃翻转10 min～30 min。
24、进一步地，步骤s2中，以体积百分比计，惰性氛围中氧气含量不大于5%。
25、进一步地，步骤s3中，石墨化处理的温度大于等于2500℃小于等于3000℃。
26、进一步地，步骤s3中，石墨化处理的保温时间大于等于8天小于等于10天。
27、进一步地，步骤s2中，预碳化处理的设备为碳化滚筒窑炉。
28、进一步地，步骤s3中，石墨化处理的炉型选自内串炉、箱体炉、艾奇逊任意一种。
29、根据本专利技术的再一方面，提供了一种负极片，包括负极集流体和结合在负极集流体上的负极活性材料层，负极活性材料层包括如上的负极材料或者根据如上的负极材料的制备方法制备得到的负极材料。
30、根据本专利技术的又一方面，提供了一种锂离子电池，包括负极，负极所用极片为如上的负极片。
31、应用本专利技术的技术方案，负极材料的粒度d10为3.5 µm至6.0 µm，粒度d50为7.5 µm至11.0 µm，粒度d90为16.0 µm至23.5 µm，吸油值dbq为28ml/100g至40ml/100g，且可卡因子，即粒度分布、压实密度p.d（5t）以及吸油值dbq的关系式位于0.0386至0.176范围内，负极材料兼具高能量密度、高倍率性能和高循环性能；d10、d50以及d90小于上述范围时，有利于锂离子和电解液进入石墨，从而获得较高的倍率性能，但是容易造成锂离子的不可逆嵌入石墨，从而劣化负极材料的循环性能；d10、d50以及d90大于上述范围时，有利于提高负极材料的循环性能，劣化负极材料的倍率性能；当负极材料的粒度位于上述范围内时，有利于获得高循环性能以及高倍率性能的石墨负极，且负极材料的粒度较大的大颗粒、粒度较小的小颗粒能够相互配合，小颗粒填充大颗粒之间的孔隙，有利于提高负极材料的能量密度；dbq位于上述范围内，有利于锂离子和电解液进入石墨且有利于减少锂离子的不可逆嵌入，获得较高的循环性能和倍率性能；压实密度、粒度分布、吸油本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种负极材料，其特征在于，所述负极材料包括石墨，所述负极材料的累计体积粒度分布中，粒度D10为3.5 µm至6.0 µm，粒度D50为7.5 µm至11.0 µm，粒度D90为16.0 µm至23.5 µm；所述负极材料的吸油值dbq为28 mL/100g至40mL/100g；所述负极材料的可卡因子k大于等于0.0386且小于等于0.176，其中，，所述P.D（5T）为所述负极材料在5T压力下的压实密度，单位为g/cm3。
2.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述负极材料具有如下特征中的至少一者：
3.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述负极材料具有如下特征中的至少一者：
4.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述负极材料具有如下特征中的至少一者：
5.根据权利要求1至4中任一项所述的负极材料，其特征在于，所述负极材料具有如下特征中的至少一者：
6.一种负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的负极材料的制备方法，其特征在于，所述负极材料的制备方法
8.根据权利要求6或7所述的负极材料的制备方法，其特征在于，所述负极材料的制备方法具有如下特征中的至少一者：
9.一种负极片，包括负极集流体和结合在所述负极集流体上的负极活性材料层，其特征在于，所述负极活性材料层包括权利要求1至5中任一项所述的负极材料或者根据权利要求6至8中任一项所述的负极材料的制备方法制备得到的负极材料。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括负极，所述负极所用极片为权利要求9所述的负极片。
...【技术特征摘要】
1.一种负极材料，其特征在于，所述负极材料包括石墨，所述负极材料的累计体积粒度分布中，粒度d10为3.5 µm至6.0 µm，粒度d50为7.5 µm至11.0 µm，粒度d90为16.0 µm至23.5 µm；所述负极材料的吸油值dbq为28 ml/100g至40ml/100g；所述负极材料的可卡因子k大于等于0.0386且小于等于0.176，其中，，所述p.d（5t）为所述负极材料在5t压力下的压实密度，单位为g/cm3。
2.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述负极材料具有如下特征中的至少一者：
3.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述负极材料具有如下特征中的至少一者：
4.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述负极材料具有如下特征中的至少一者：
【专利技术属性】
技术研发人员：郑银平，刘福静，李豪君，刘若琦，何鹏，任建国，黄友元，贺雪琴，
申请(专利权)人：贝特瑞新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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