【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于晶体制备，具体涉及一种掺杂氟化钇锂晶体及其制备方。
技术介绍
1、近年来，固体激光发展特点呈现出多样化，多波的光学性能，已成为激光晶体的研究热点之一。氟化钇锂晶体(ylf)具有优异的材料特性和光谱特性，当掺入各种稀土离子和敏化离子时，可以获得从紫外0.3μm到中红外3.9μm多个波段的激光跃迁。是一种在室温下，契合多项重要激光反应的高效率激光工作物质。
2、由于激光医学手术、遥感、激光雷达、化学传感、空气污染控制、通讯和军事等方面的重要应用，中红外2.7μm中心波段的固体激光器受到国内外研究结构的高度重视。
3、授权公开号为cn102978701 b的中国专利公开了一种er3+/yb3+共掺氟化钇锂单晶体及其制备方法，主要由l i f、yf3、erf3、ybf3物质制备而成，由于er3+与yb3+的分凝系数均接近1，能够输出高效率的2.7μm中红外激光，在中红外的透过率高更加适合在激光器件中的应用，但由于环境中水蒸气的存在，氟化物原料易吸附水分，在高温下水解，同时，还易生成氧化物杂质，形成氧污染，导致最终获的共掺氟化钇锂单晶体性能仍存在较大提升空间。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种掺杂氟化钇锂晶体及其制备方，以获得高性能的共掺氟化钇锂晶体。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种掺杂氟化钇锂晶体的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、称取l i f、yf3、erf3、ybf3和
5、s2、将原料粉末置于铂金坩埚中，之后将铂金坩埚置于管式电阻炉中，用高纯氮气排出空气，之后将管式电阻炉的炉体温度升高至750-815℃，通入hf气体，反应1-5h，反应过程中用氢氧化钠溶液吸收尾气中的hf气体，反应结束后，停止通hf气体，关闭管式电阻炉，用高纯氮气排出铂金管道中残留的hf气体，得到晶体粉末；
6、s3、将晶体粉末置于研磨器中研磨成粉，再置于铂金坩埚中压实，密封该坩埚，将密封的铂金坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，用坩埚下降法生长晶体，得到掺杂氟化钇锂晶体。
7、进一步地，l i f、yf3、erf3和ybf3的摩尔百分比为51.5：38.5-47.0：1-4：0.5-6，改性聚四氟乙烯用量为l i f、yf3、erf3和ybf3质量和的0.1-0.3％。
8、进一步的，球磨机转速为200-300r/min，料球比为1：8-12。
9、进一步地，l i f、yf3、erf3和ybf3纯度为99.999％。
10、进一步地，改性聚四氟乙烯为丙烯酸接枝聚四氟乙烯。
11、进一步地，改性聚四氟乙烯通过以下步骤制成：
12、取聚四氟乙烯粉末装入聚乙烯袋中，用60co源γ射线在空气中辐照50kgy；得到预辐照聚四氟乙烯；
13、将预辐照聚四氟乙烯置于锥形瓶中，加入丙烯酸、无水乙醇、蒸馏水、硫酸亚铁铵和浓硫酸，超声振荡3min，通氮气20min后密封，水浴加热至60℃反应2-3h，过滤，用滤纸包裹产物在索氏提取器中用去离子水抽提60h，去除残留的丙烯酸及均聚物，烘干，得到改性聚四氟乙烯。
14、进一步地，预辐照聚四氟乙烯、丙烯酸、无水乙醇、蒸馏水、硫酸亚铁铵和浓硫酸的用量比为5g：50ml:30ml:20ml:20-40mg:50ul，浓硫酸质量分数为95％。
15、聚四氟乙烯粉末经过γ射线辐照后，产生陷落自由基和过氧化物，加热激活陷落自由基和过氧化物引发丙烯酸的接枝反应，在聚四氟乙烯粉末表面引入羧基，改善聚四氟乙烯与水、氧的亲和性。
16、进一步地，聚四氟乙烯粉末平均粒径为5μm。
17、进一步地，高纯氮气的纯度大于99.999％。
18、进一步地，坩埚下降法生长晶体具体步骤为：
19、生长晶体的参数为：炉体真空度为10-3pa，炉体温度为920-980℃，接种温度为820-850℃，固液界面的温度梯度为25-55℃/cm，坩埚下降速度为1.5-2.5mm/h，下降高度为100mm，待晶体生长结束后，以30-70℃/h下降炉温至室温。
20、进一步地，坩埚下降晶体生长炉中加热器直径与铂金坩埚直径比例为4：1。
21、一种掺杂氟化钇锂晶体，由上述制备方法制备而成。
22、本专利技术的有益效果：
23、本专利技术提供一种掺杂氟化钇锂晶体，具体为er、yb掺杂氟化钇锂晶体，相比于未掺杂氟化钇锂晶体而言，具有大幅度增强2.7um的荧光发射效果，且与现有er、yb掺杂氟化钇锂晶体制备方法相比，获得的er、yb掺杂氟化钇锂晶体在2.7um的荧光发射强度更强，具体原因包括以下几点：
24、第一点，本专利技术在原料粉末制备过程中引入了改性聚四氟乙烯，该改性聚四氟乙烯表面含有较多的羧基，对水和氧气的亲和性较高，在氟化物原料研磨过程中，优先吸附空气中的氧气和水蒸气，减少氟化物原料与水和氧气的接触，显著减少后续氧化物杂质的生成，保证多晶原料的纯度；此外，改性聚四氟乙烯在晶体粉末制备过程中，能够与微量的氧杂质反应生产二氧化碳，进一步提高原料的纯度，而且在高温下完全分解；高纯度多晶原料的制备有利于获得高性能的掺杂氟化钇锂晶体；
25、第二点，本专利技术严格控制原料粉末的粒度，原料粉末颗粒度过小，表面积较大，越易与水反应，原料粉末粒度过大，则容易导致反应不完全，因此，本专利技术通过球磨工艺，控制原料粉末的平均粒度3.5-6.5μm，获得的掺杂氟化钇锂晶体性能更高；
26、第三点，本专利技术严格控制改性聚四氟乙烯的用量范围，具体为为l i f、yf3、erf3和ybf3质量和的0.1-0.3％，用量过低会导致除氧效果不好，晶体粉末纯度降低，用量过高会导致分解产物在体系中产留过多，形成新的污染源，导致晶体粉末纯度降低，进而影响掺杂氟化钇锂晶体的最终性能。
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1.一种掺杂氟化钇锂晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种掺杂氟化钇锂晶体的制备方法，其特征在于，Li F、YF3、ErF3和YbF3的摩尔百分比为51.5：38.5-47.0：1-4：0.5-6，改性聚四氟乙烯用量为Li F、YF3、ErF3和YbF3质量和的0.1-0.3％。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂氟化钇锂晶体的制备方法，其特征在于，改性聚四氟乙烯通过以下步骤制成：
4.根据权利要求1所述的一种掺杂氟化钇锂晶体的制备方法，其特征在于，预辐照聚四氟乙烯、丙烯酸、无水乙醇、蒸馏水、硫酸亚铁铵和浓硫酸的用量比为5g：50mL:30mL:20mL:20-40mg:50uL。
5.一种掺杂氟化钇锂晶体，其特征在于，由上述权利要求1-4任一项所述制备方法制备而成。
【技术特征摘要】
1.一种掺杂氟化钇锂晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种掺杂氟化钇锂晶体的制备方法，其特征在于，li f、yf3、erf3和ybf3的摩尔百分比为51.5：38.5-47.0：1-4：0.5-6，改性聚四氟乙烯用量为li f、yf3、erf3和ybf3质量和的0.1-0.3％。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂氟化钇...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗毅，龚瑞，
申请(专利权)人：安徽科瑞思创晶体材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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