【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工产品，具体涉及一种3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法。
技术介绍
1、申请号为wo9300323的专利公开了一种3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，是用氢氧化锂和苯硫酚或2-巯基苯并噻唑的混合物在一极性非质子传递溶剂中进行脱烷基化。此法没有产物在反应介质中分解造成的问题，因此反应可进行完全。这样能制造纯3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛，但尚存在许多问题，使其难以大规模工业应用。首先，在反应过程中消耗有机试剂和昂贵的氢氧化锂，这些化合物不能再循环；第二，此法需要利用一种极性非质子传递溶剂以及另一种有机溶剂和水。在这些溶剂再回收利用中，需要一种方法将两种有机溶剂相互分离并还要使极性非质子传递溶剂足够干燥以进一步使用。
2、此外，现有技术中3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛在生产的硝化阶段通常用常规反应设备进行硝化，使得产品品质质量差，易产生异构体杂质，需要多次重结晶提纯后进行下一步反应。多次重结晶导致物料损耗，成本较高；后续合成阶段使用常规溶剂作溶剂反应后再进行后处理，再萃取提纯，有多种溶剂残留。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法。
2、为了实现上述技术问题，本专利技术提供了一种3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：
3、（a）使溶于冰醋酸的甲基香兰素与硝酸溶液于微通道反应器中进行硝化反应得5-硝基香兰素；
4、（b）
5、优化地，步骤（a）中，所述甲基香兰素与所述硝酸溶液中硝酸的摩尔比为1：0.9~2.1。
6、进一步地，所述-硝基香兰素、氯化铝和吡啶的摩尔比为1：0.9~2.5：2~6。
7、更进一步地，所述微通道反应器包括反应单元以及形成在所述反应单元两侧用于与其进行热量交换的两组换热单元，所述反应单元包括下盖板、与所述下盖板相配合的上盖板、形成在所述下盖板和所述上盖板之间以形成容置腔的第一密封挡板、分别与所述容置腔相连通的甲基香兰素料管和硝酸溶液料管以及与所述容置腔相连通的出料管，所述下盖板的内表面形成有间隔设置的多道第一凸条，所述上盖板的内表面形成有与所述第一凸条错开的多道第二凸条，多道所述第一凸条和多道所述第二凸条之间形成反应微流道。
8、在本专利技术的一个实施方式中，每组所述换热单元包括通过第二密封挡板安装在所述下盖板或所述上盖板外表面的换热夹套，所述换热夹套与所述下盖板或所述上盖板之间形成换热介质腔体；每组所述换热单元还包括与所述换热介质腔体相连通的换热介质流入管和换热介质流出管。
9、进一步地，步骤（a）中，所述硝化反应的温度为0~35℃，优选为2~30℃，更优为10~15℃。
10、更进一步地，步骤（a）中，向硝化反应完成后的反应液中滴加冰水，于0~5℃搅拌、抽滤，再用冰水洗涤、干燥得5-硝基香兰素。
11、进一步地，步骤（b）中，反应后用盐酸淬灭、分液收集乙酸乙酯相，加入无水硫酸钠、活性炭搅拌抽滤，滤液浓缩后降温析晶；再抽滤、洗涤、干燥即可。
12、更进一步地，步骤（b）中，分批加入无水氯化铝并控制温度不超过30℃；再滴加吡啶，控制温度为10~15℃；滴加完成后升温至60℃进行反应。
13、本专利技术3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，采用微通道反应器作为第一步反应的设备并使用乙酸乙酯作为溶剂，无需通过多次后处理提纯产物，降低溶剂残留，避免物料损耗，提高了生产效率、减少了生产周期，产品收率稳定，纯度高；而脱甲基工段选用单一溶剂，无需使用多种溶剂，避免产生多种溶剂残留，无需多次重结晶产品纯度可以达到99.9%。
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1.一种3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步骤（a）中，所述甲基香兰素与所述硝酸溶液中硝酸的摩尔比为1：0.9~2.1。
3.根据权利要求2所述3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步骤（b）中，所述-硝基香兰素、氯化铝和吡啶的摩尔比为1：0.9~2.5：2~6。
4.根据权利要求1或2所述3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述微通道反应器包括反应单元（1）以及形成在所述反应单元（1）两侧用于与其进行热量交换的两组换热单元（2），所述反应单元（1）包括下盖板（11）、与所述下盖板（11）相配合的上盖板（12）、形成在所述下盖板（11）和所述上盖板（12）之间以形成容置腔的第一密封挡板（13）、分别与所述容置腔相连通的甲基香兰素料管（15）和硝酸溶液料管（16）以及与所述容置腔相连通的出料管（17），所述下盖板（11）的内表面形成有间隔设置的多道第一凸条（111），所述上盖板（12）的内表面形成有与所
5.根据权利要求4所述3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：每组所述换热单元（2）包括通过第二密封挡板（22）安装在所述下盖板（11）或所述上盖板（12）外表面的换热夹套（21），所述换热夹套（21）与所述下盖板（11）或所述上盖板（12）之间形成换热介质腔体；每组所述换热单元（2）还包括与所述换热介质腔体相连通的换热介质流入管（23）和换热介质流出管（24）。
6.根据权利要求2所述3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步骤（a）中，所述硝化反应的温度为0~35℃，优选为2~30℃，更优为10~15℃。
7.根据权利要求6所述3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步骤（a）中，向硝化反应完成后的反应液中滴加冰水，于0~5℃搅拌、抽滤，再用冰水洗涤、干燥得5-硝基香兰素。
8.根据权利要求3所述3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步骤（b）中，反应后用盐酸淬灭、分液收集乙酸乙酯相，加入无水硫酸钠、活性炭搅拌抽滤，滤液浓缩后降温析晶；再抽滤、洗涤、干燥即可。
9.根据权利要求8所述3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步骤（b）中，分批加入无水氯化铝并控制温度不超过30℃；再滴加吡啶，控制温度为10~15℃；滴加完成后升温至60℃进行反应。
...【技术特征摘要】
1.一种3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步骤（a）中，所述甲基香兰素与所述硝酸溶液中硝酸的摩尔比为1：0.9~2.1。
3.根据权利要求2所述3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：步骤（b）中，所述-硝基香兰素、氯化铝和吡啶的摩尔比为1：0.9~2.5：2~6。
4.根据权利要求1或2所述3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述微通道反应器包括反应单元（1）以及形成在所述反应单元（1）两侧用于与其进行热量交换的两组换热单元（2），所述反应单元（1）包括下盖板（11）、与所述下盖板（11）相配合的上盖板（12）、形成在所述下盖板（11）和所述上盖板（12）之间以形成容置腔的第一密封挡板（13）、分别与所述容置腔相连通的甲基香兰素料管（15）和硝酸溶液料管（16）以及与所述容置腔相连通的出料管（17），所述下盖板（11）的内表面形成有间隔设置的多道第一凸条（111），所述上盖板（12）的内表面形成有与所述第一凸条（111）错开的多道第二凸条（121），多道所述第一凸条（111）和多道所述第二凸条（121）之间形成反应微流道（14）。
5.根据权利要求4所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈帅，许秋雁，钱炜雯，韩菊泉，
申请(专利权)人：湖南吴赣药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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