【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂电池材料，具体涉及一种2-噻吩磺酰氟的无溶剂制备方法。
技术介绍
1、随着锂离子电池的需求量日益增大，开始着手于研究高能量密度、高容量、高输出、高循环特性的锂离子电池。这就需要在锂离子电池电解液中加入合适的添加剂以提高其性能，其中2-噻吩磺酰氟逐渐进入大众的视野。
2、目前，传统磺酰氟产品的制备方式较多是通过在溶剂(二氯甲烷、乙腈等)中的亲核氟化反应制得。所得的磺酰氟粗品中的溶剂在过滤后先将低沸点溶剂蒸馏除净，然后继续精馏得到高纯的磺酰氟产品。然而这种先通过蒸馏除去低沸点溶剂的办法延长了反应时间，降低了提纯效率和纯度，增加了能耗，且溶剂浓度过大可能会存在冲料风险。并且，无机氟化盐会微溶于溶剂中，在精馏过程中会带出色素，造成产品颜色纯度不达标，且溶剂多次重复利用后存在大量杂质，需对废水进行处理，这大大增加了工作量和生产成本，违背了绿色化学的理念。对于2-噻吩磺酰氟，其制备方法鲜有报道；2-噻吩磺酰氟作为锂离子电池电解液添加剂，其纯度等要求较高。现有的在溶剂中的制备方法不能适用于2-噻吩磺酰氟的制备。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种2-噻吩磺酰氟的无溶剂制备方法；本专利技术的制备方法为无溶剂制备方法，能够简化工艺流程，提高产品纯度和收率，降低能耗，减轻环境负担。
2、为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现：
3、本专利技术提供了一种2-噻吩磺酰氟的无溶剂制备方法，具体为
4、优选地，所述氟化试剂为无机氟化盐、bast有机氟化试剂、三乙胺氢氟酸盐、四丁基氟化铵中的至少一种。所述无机氟化盐优选为kf、agf、csf、naf、caf中的至少一种。
5、进一步地，所述氟化试剂与2-噻吩磺酰氯的摩尔比为(1-5)：1。
6、进一步地，所述氟化试剂是通过滴加的方式加入2-噻吩磺酰氯中，氟化试剂的滴加时间为0-2小时。
7、进一步地，亲核氟化反应的反应温度为0-70℃。
8、进一步地，亲核氟化反应时间为0.5-5小时。
9、进一步地，真空蒸馏温度为30-100℃，蒸馏压力为0.1kpa-50kpa。
10、本专利技术的有益效果是：
11、本专利技术的制备方法摒弃了传统的在溶剂中的制备过程，不但降低了氟化试剂的用量，加快了反应速率，提高了产率和产品纯度，且避免了溶剂的回收利用和后处理环节，降低了生产成本，节约了反应时间，简化了工艺流程，满足绿色化学的生产理念，达到清洁化生产的效果。本专利技术的制备方法通过无溶剂亲核氟化反应以及特定的后处理能够制得高纯度和高收率的2-噻吩磺酰氟。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种2-噻吩磺酰氟的无溶剂制备方法，其特征在于，在0-70℃下，2-噻吩磺酰氯在氟化试剂的作用下发生亲核氟化反应生成2-噻吩磺酰氟粗品，再在真空条件下蒸馏，在30-100℃时产物被分离，得到无色透明的高纯度2-噻吩磺酰氟。
2.根据权利要求1所述的一种2-噻吩磺酰氟的无溶剂制备方法，其特征在于，所述氟化试剂为无机氟化盐、BAST有机氟化试剂、三乙胺氢氟酸盐、四丁基氟化铵中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种2-噻吩磺酰氟的无溶剂制备方法，其特征在于，所述无机氟化盐为KF、AgF、CsF、NaF、CaF中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种2-噻吩磺酰氟的无溶剂制备方法，其特征在于，所述氟化试剂与2-噻吩磺酰氯的摩尔比为(1-5)：1。
5.根据权利要求1所述的一种2-噻吩磺酰氟的无溶剂制备方法，其特征在于，所述氟化试剂是通过滴加的方式加入2-噻吩磺酰氯中，氟化试剂的滴加时间为0-2小时。
6.根据权利要求1所述的一种2-噻吩磺酰氟的无溶剂制备方法，其特征在于，亲核氟化反应的反应温度为0-70℃。
<...【技术特征摘要】
1.一种2-噻吩磺酰氟的无溶剂制备方法，其特征在于，在0-70℃下，2-噻吩磺酰氯在氟化试剂的作用下发生亲核氟化反应生成2-噻吩磺酰氟粗品，再在真空条件下蒸馏，在30-100℃时产物被分离，得到无色透明的高纯度2-噻吩磺酰氟。
2.根据权利要求1所述的一种2-噻吩磺酰氟的无溶剂制备方法，其特征在于，所述氟化试剂为无机氟化盐、bast有机氟化试剂、三乙胺氢氟酸盐、四丁基氟化铵中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种2-噻吩磺酰氟的无溶剂制备方法，其特征在于，所述无机氟化盐为kf、agf、csf、naf、caf中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种2-噻吩磺酰氟的无溶剂制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱旻昊，王明华，刘善勇，吴宇超，王倩宇，倪金莲，张先林，
申请(专利权)人：江苏华盛锂电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。