【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池电解液添加剂制备领域，具体涉及一种乙酸三氟乙酯的合成方法，本专利技术还涉及了采用该合成方法得到的乙酸三氟乙酯及其应用。
技术介绍
1、新能源电池（尤其是锂电池）已取得了高速发展，电解液溶剂作为电池电解液不可或缺的原料，也是属于影响电池性能的重要因素之一。然而目前锂电池电解液的溶剂仍以碳酸基为主，存在与新型电极结合性能较差、高电压下负极稳定性差、与锂金属不相容、温度耐受性差、存在严重安全问题隐患等缺陷。
2、当前已有技术已经致力于探索新型电解液以适应高能量密度的锂电池体系，常见策略包括溶剂的分子结构工程设计离子液体和合成固体电解质等。相比之下，开发新型电解液更有助于快速商业化，在电解液溶剂分子中引入功能基团或独特组分，可以获得高性能电解液。研究发现，含有氟化溶剂的电解液可以克服与传统电解液相关的许多问题，具体来说，含乙酸三氟乙酯的电解液可在石墨表面形成高li+传导性的sei膜，降低了低温下石墨的脱锂极化电位，提高了低温脱锂容量，同时该电解液可以使licoo2石墨电池在333k（60℃） 下保持良好的循环性能。因此，乙酸三氟乙酯适宜作为锂离子电池宽温电解液的共溶剂。
3、然而现有技术中的乙酸三氟乙酯（化学式：c4h5f3o2）主要被应用于用作医药、农药、有机中间体领域，产品纯度相对较差，不能良好满足当前电池用电解液的使用需求。
4、为此，本申请人希望寻求适用作为电池电解液添加剂的乙酸三氟乙酯的合成方法。
技术实现思路
1、有鉴于此，
2、本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种乙酸三氟乙酯的合成方法，至少包括如下操作步骤：
4、s11）、将乙酸酐和催化剂加入反应器中，向所述反应器内滴加三氟乙醇，所述乙酸酐与三氟乙醇按照如下反应式进行反应，得到反应液；
5、；
6、s12）、将上述步骤s11）制备得到的反应液转入精馏塔进行精馏纯化，从所述精馏塔中采出并收集乙酸三氟乙酯产品。
7、优选地，在所述步骤s11）中，所述催化剂包括酸催化剂或碱催化剂，其中，所述酸催化剂包括浓硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、甲磺酸、磷酸、硝酸、磷酸铵、氯化铵、硫酸铵、氯化锌、四氯化钛、三氧化二铝、氯化铝的任意一种或几种的混合物；所述碱催化剂包括甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、n ,n-二甲基苯胺、n，n-二异丙基乙胺、吡啶、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化钙、氧化锂、氧化钠、氧化钾、氧化镁、氧化钙的任意一种或几种混合物。
8、优选地，在所述步骤s11）中，所述催化剂的加入量为三氟乙醇加入量的0.05%-10%；和/或所述三氟乙醇与所述乙酸酐的质量配比为1：0.5-3.0。
9、优选地，在所述步骤s11）中，所述乙酸酐与三氟乙醇在目标温度条件下进行保温反应；其中，所述目标温度范围为0℃-100℃，优选为60℃-80℃；和/或反应时间为3-8小时，更优选为4-6小时。
10、优选地，在所述步骤s11）中，在将乙酸酐和催化剂加入反应器的过程中，所述反应器将温度控制在0℃-20℃；在向所述反应器内滴加三氟乙醇的过程中，所述反应器将温度控制在0℃-30℃。
11、优选地，在所述步骤s12）的精馏纯化过程中，在前期控制所述精馏塔的塔釜温度为80℃-100℃，采出乙酸三氟乙酯样品，待检测采出样品水分及纯度合格后，逐步升温开始收集样品，且在采出、收集过程中所述精馏塔的塔顶处于回流状态，直至采出样品发现酸度超标时停止收集样品。
12、优选地，开始收集样品的条件包括：采出样品的水分小于20ppm，乙酸三氟乙酯的纯度大于99.9%，且酸度小于10ppm；停止收集样品的条件为：采出样品的酸度大于20ppm；其中，优选采用酸碱滴定法来对采出样品进行测试酸度；其中，所述酸度测试方法为：使用已知浓度的三乙胺/碳酸二甲酯溶液滴定待测酸溶液，通过酚酞指示剂的颜色变化来判断滴定终点，从而计算出产品的酸度。
13、优选地，所述精馏塔的高度大于1.2米，且样品采出收集口位于所述精馏塔的一侧，且其处于60-75%精馏塔总高度的高度位置。
14、优选地，一种乙酸三氟乙酯，采用根据以上所述乙酸三氟乙酯的合成方法制备得到；其中，所述乙酸三氟乙酯的水分小于20ppm，纯度大于99.9%，且酸度小于10ppm。
15、优选地，一种根据以上所述乙酸三氟乙酯的应用，其中，将所述乙酸三氟乙酯作为电池电解液的添加剂，优选作为锂电池电解液的添加剂。
16、需要特别说明的是，本申请在实施步骤s11）时，可能会存在：乙酸自身缩合反应以及乙酸与三氟乙醇的酯化反应，这些反应均不会对主反应造成负面影响，具体反应式为：
17、乙酸自身缩合反应：
18、；
19、乙酸与三氟乙醇的酯化反应：
20、。
21、本申请选用乙酸酐作为酰基化试剂与三氟乙醇在催化剂条件下进行反应，整个反应过程中基本无水生成，且通过精馏阶段将乙酸三氟乙酯与水的共沸精馏采出除去体系内的水，可获得极低含水量的乙酸三氟乙酯产品，反应条件温和且反应选择性高；反应副产物为乙酸，通过精馏过程能与乙酸三氟乙酯实现良好的分离，有利保障了所制得的乙酸三氟乙酯产品产品纯度高，乙酸含量极低，且（基本）无三废产生，非常适合作为电池电解液（尤其是锂电池电解液）的添加剂。
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1.一种乙酸三氟乙酯的合成方法，其特征在于，至少包括如下操作步骤：
2.根据权利要求1所述乙酸三氟乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤S11）中，所述催化剂包括酸催化剂或碱催化剂，其中，所述酸催化剂包括浓硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、甲磺酸、磷酸、硝酸、磷酸铵、氯化铵、硫酸铵、氯化锌、四氯化钛、三氧化二铝、氯化铝的任意一种或几种的混合物；所述碱催化剂包括甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、N ,N-二甲基苯胺、N，N-二异丙基乙胺、吡啶、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化钙、氧化锂、氧化钠、氧化钾、氧化镁、氧化钙的任意一种或几种混合物。
3.根据权利要求1或2所述乙酸三氟乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤S11）中，所述催化剂的加入量为三氟乙醇加入量的0.05%-10%；和/或所述三氟乙醇与所述乙酸酐的质量配比为1：0.5-3.0。
4.根据权利要求1所述乙酸三氟乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤S11）中，所述乙酸酐与三氟乙醇在目标温度条件下进行保温反应；其中，所述目标温度范围为0℃-100℃，
5.根据权利要求1或4所述乙酸三氟乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤S11）中，在将乙酸酐和催化剂加入反应器的过程中，所述反应器将温度控制在0℃-20℃；在向所述反应器内滴加三氟乙醇的过程中，所述反应器将温度控制在0℃-30℃。
6.根据权利要求1所述乙酸三氟乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤S12）的精馏纯化过程中，在前期控制所述精馏塔的塔釜温度为80℃-100℃，采出乙酸三氟乙酯样品，待检测采出样品水分及纯度合格后，逐步升温开始收集样品，且在采出、收集过程中所述精馏塔的塔顶处于回流状态，直至采出样品发现酸度超标时停止收集样品。
7.根据权利要求1或6所述乙酸三氟乙酯的合成方法，其特征在于，开始收集样品的条件包括：采出样品的水分小于20ppm，乙酸三氟乙酯的纯度大于99.9%，且酸度小于10ppm；停止收集样品的条件为：采出样品的酸度大于20ppm；其中，优选采用酸碱滴定法来对采出样品进行测试酸度；其中，所述酸度测试方法为：使用已知浓度的三乙胺/碳酸二甲酯溶液滴定待测酸溶液，通过酚酞指示剂的颜色变化来判断滴定终点，从而计算出产品的酸度。
8.根据权利要求1所述乙酸三氟乙酯的合成方法，其特征在于，所述精馏塔的高度大于1.2米，且样品采出收集口位于所述精馏塔的一侧，且其处于60-75%精馏塔总高度的高度位置。
9.一种乙酸三氟乙酯，其特征在于，采用根据权利要求1-8之一所述乙酸三氟乙酯的合成方法制备得到；其中，所述乙酸三氟乙酯的水分小于20ppm，纯度大于99.9%，且酸度小于10ppm。
10.一种根据权利要求9所述乙酸三氟乙酯的应用，其特征在于，将所述乙酸三氟乙酯作为电池电解液的添加剂，优选作为锂电池电解液的添加剂。
...【技术特征摘要】
1.一种乙酸三氟乙酯的合成方法，其特征在于，至少包括如下操作步骤：
2.根据权利要求1所述乙酸三氟乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤s11）中，所述催化剂包括酸催化剂或碱催化剂，其中，所述酸催化剂包括浓硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、甲磺酸、磷酸、硝酸、磷酸铵、氯化铵、硫酸铵、氯化锌、四氯化钛、三氧化二铝、氯化铝的任意一种或几种的混合物；所述碱催化剂包括甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、n ,n-二甲基苯胺、n，n-二异丙基乙胺、吡啶、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化钙、氧化锂、氧化钠、氧化钾、氧化镁、氧化钙的任意一种或几种混合物。
3.根据权利要求1或2所述乙酸三氟乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤s11）中，所述催化剂的加入量为三氟乙醇加入量的0.05%-10%；和/或所述三氟乙醇与所述乙酸酐的质量配比为1：0.5-3.0。
4.根据权利要求1所述乙酸三氟乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤s11）中，所述乙酸酐与三氟乙醇在目标温度条件下进行保温反应；其中，所述目标温度范围为0℃-100℃，优选为60℃-80℃；和/或反应时间为3-8小时，更优选为4-6小时。
5.根据权利要求1或4所述乙酸三氟乙酯的合成方法，其特征在于，在所述步骤s11）中，在将乙酸酐和催化剂加入反应器的过程中，所述反应器将温度控制在0℃-20℃；在向所述反应器内滴加三氟乙醇的过程中，所述反应器将温度控制...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭建军，王景成，阎子祯，
申请(专利权)人：胜华新能源科技东营有限公司，
类型：发明
国别省市：
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