【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多肽合成，具体涉及一种含侧链氨基保护的氨基酸衍生物的制备方法。
技术介绍
1、在多肽合成领域，多肽的人工合成过程是通过将不同氨基酸按照特定顺序进行控制而实现的。在这一过程中，保护氨基酸作为目标产物的重要组成部分，扮演着重要角色。然而，这一过程面临的主要挑战在于氨基酸的功能基团容易与肽合成反应剂发生反应，从而导致副产品的增加和合成效率的降低。
2、目前，侧链氨基保护氨基酸的大规模生产技术主要是利用氨基酸与金属离子化合物(如硫酸铜、硫化铜、碱式碳酸铜等)反应。将其溶解于水后加热，可以形成氨基酸的金属离子螯合物。接着，通过抽滤去除多余的金属离子化合物，再对氨基酸的金属离子螯合物进行保护，最终得到保护氨基酸的金属离子螯合物。然后，经过甩滤和纯化，使用edta.2na脱铜，多次脱铜后即可得出目标产物。
3、传统生产氨基酸衍生物boc-h i s(ts)的技术表面上看似简单，但实际上操作过程复杂，尤其是在分离保护氨基酸的金属离子螯合物时，该步骤尤为困难，容易引入杂质，导致最终产品的不纯且收益率低。此外，传统工艺会产生大量重金属离子废水，处理难度较大，且在生产成本上也显得较高。在当前环保压力日益攀升的背景下，这无疑不利于国家绿色生产的理念。
技术实现思路
1、针对上述技术问题，本申请解决了现有技术中生产氨基酸衍生物boc-hi s(ts)纯度低和收率低的问题，以及在生产过程中，减小对环境的污染、危害的环保的问题。
2、为了达到上述目的，本申请所采
3、步骤一：将boc-his溶于thf溶液中，加碱调ph至碱性，低温下分批加入ts-cl，通过tcl检测反应进度，直至反应溶液变清。
4、步骤二：将反应液进行萃取、浓缩、重结晶、搅洗和干燥，最终得到产品boc-his(ts)。
5、优选的，所述thf溶剂中thf与水的体积比为2:1。
6、优选的，所述碱为k2co3，boc-his和k2co3的混合比例为等摩尔量。
7、优选的，所述低温为0-10℃之间。
8、优选的，所述boc-his和ts-cl的混合比例为等摩尔量。
9、优选的，所述萃取时，通过向反应液中加入一定体积水和ea，调ph为碱性，得到水层，然后补加ea调ph为酸性，得到有机层。
10、优选的，所述浓缩时，向浓缩液中加入thf和pet，thf和pet比例为1:3，然后静置过夜，得到boc-his(ts)纯品。
11、本专利技术所提供的技术方案与现有技术相比具有以下有益效果：
12、1.本专利技术通过采用一种便宜的起始原料，经简单操作制备得到含量99％以上的boc-his(ts)，收率高，生产成本较低。
13、2.本专利技术通过简单的萃取、浓缩和重结晶等步骤，结合碱性调节的萃取方法，能够有效分离和纯化目标产物，降低了操作复杂性，提高了生产效率。
14、3.本专利技术通过采用等摩尔量的反应物配比及合理的浓缩方法，最终得到的boc-his(ts)产物具有较高的收率和优良的纯度，适合于医药及生物化学领域的应用。
15、4.本专利技术的工艺过程不涉及重金属离子，对环境友好，工艺过程不涉及处理繁琐的情况，操作简单，更安全有效。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种含侧链氨基保护的氨基酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述氨基酸衍生物为Boc-His(Ts)，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种含侧链氨基保护的氨基酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述THF溶剂中THF与水的体积比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种含侧链氨基保护的氨基酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述碱为K2CO3，Boc-His和K2CO3的混合比例为等摩尔量。
4.根据权利要求1所述的一种含侧链氨基保护的氨基酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述低温为0-10℃之间。
5.根据权利要求1所述的一种含侧链氨基保护的氨基酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述Boc-His和Ts-Cl的混合比例为等摩尔量。
6.根据权利要求1所述的一种含侧链氨基保护的氨基酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述萃取时，通过向反应液中加入一定体积水和EA，调pH为碱性，得到水层，然后补加EA调pH为酸性，得到有机层。
7.根据权利要求1所述的一种含侧链氨基保护的氨基酸衍生物的制备方法，其特征在于：所
...【技术特征摘要】
1.一种含侧链氨基保护的氨基酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述氨基酸衍生物为boc-his(ts)，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种含侧链氨基保护的氨基酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述thf溶剂中thf与水的体积比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种含侧链氨基保护的氨基酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述碱为k2co3，boc-his和k2co3的混合比例为等摩尔量。
4.根据权利要求1所述的一种含侧链氨基保护的氨基酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述低温为0-10℃之间。
【专利技术属性】
技术研发人员：杨朝雪，王志成，
申请(专利权)人：四川鸿日医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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