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【技术实现步骤摘要】
一、:本专利技术属于稀贵金属回收,具体涉及一种提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法。
技术介绍
0、二、
技术介绍
:
1、精碲生产主要包含三个阶段:碲的富集、碲的分离(即造碲渣)和碲的提纯(即碲的湿法纯化产出精碲)。其中第三阶段碲的提纯,各个企业技术差别不大。其碲收率相差较大的原因主要是受前两阶段影响,以下对精碲生产的前两个阶段技术进行详细介绍。
2、第一、碲的富集,主要有两种方法:1)采用湿法工艺处理阳极泥进行碲的富集;2)采用火法工艺处理阳极泥进行碲的富集。其中第一种方法碲收率较高,第二种方法收率普遍较低。特别是采用底吹冶炼的企业,由于冶炼过程的强氧化性气氛,使碲的分散更加严重。
3、第二、碲的分离,主要有两种方法:1)在合金中直接进行造碲渣作业;2)将氧化渣还原后进行造碲渣作业;其中第一种方法为主,第二种方法为辅,主要原因是从氧化渣中生产碲渣的工艺技术不成熟,所产碲渣杂质含量高、碲品位碲,湿法纯化阶段碲直收率偏低,加上碲属于稀散金属,在系统中循环次数越多,碲的分散损失越大。河南豫光金铅股份有限公司采用的是两种方法结合工艺进行造碲渣作业。目前,还未有相关文献公开报道“纯采用第二种方法进行造碲渣作业的技术”。采用第一种方法进行造碲渣,造碲渣技术比较高的,其碲产量比较高。
4、河南豫光金铅股份有限公司采用底吹熔炼工艺,通过细化底吹熔炼过程指标,使碲在还原熔炼阶段损失小于20%,与基本传统冶炼工艺持平,但精炼段碲渣直收率仍然较低。从阳极泥到碲渣的直收率仅有25%左右,国内控制较好的企业可达
5、传统火法造碲渣在合金氧化精炼过程中进行,合金氧化精炼顺序是:贵铅进入精炼炉后先扒粘渣(如果没有,此步省略),然后造二次渣,接着造碲渣,最后清合金出炉。其中造碲渣使合金中银品位约在85%左右。该方法在造碲渣时多数的碲已被氧化进入二次渣中,导致碲渣收率较低,其主要原因如下:传统造碲渣理论基于碲的以下两个性质:第一,bi、te的标准自由焓分别为331.1、270.3,单位298.kj/md;第二teo2+2naoh=na2teo3+h2o。在此理论基础下,原料中铋含量远大于碲含量时,碲不会被氧化。并且碲只有被氧化成teo2时,才可和naoh反应生成na2teo3(碲渣的主要成份)。因此,必须先造二次渣再造碲渣。目前碲的分离技术为:造碲渣时机合金中银品位85%左右、造碲渣温度1050±50℃,导致碲精炼段直收率只有40%。
6、由以上现有技术可知,寻找新的途径来提高碲的分离技术,对提高阳极泥碲渣直收率有非常重要的意义,同时也能带来较高的经济效益。
技术实现思路
0、三、
技术实现思路
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1、本专利技术要解决的技术问题是:为了克服精碲生产现有技术中存在的技术问题,本专利技术提供一种提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法。与现有技术相比,通过本专利技术技术方案,能够使碲渣的直收率大幅度提高,碲渣直收率提升了150%;同时产出的碲渣品位也较高,所得碲渣中含碲≥20%。。
2、为了解决上述问题,本专利技术采取的技术方案为:
3、本专利技术提供一种提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,所述方法包括以下步骤:
4、a、铅铜阳极泥经常规工艺还原熔炼分离铅锑砷后得到贵铅,将所得贵铅置于精炼炉中,放出表面粘渣,然后开始造碲渣;
5、b、调整天然气进入精炼炉的流量,使精炼炉内温度达到950~1050℃,此时加入片碱开始造碲渣,片碱加完后在熔体内部插入吹氧管进行吹氧,吹氧时间为10~30min,吹氧结束后,将吹氧管从液面下拔出,在表面继续吹氧反应60~90min;造碲渣作业结束,放出碲渣,得到合金;
6、c、将步骤b所得合金依次进行氧化精炼造二次渣和清合金,待合金中杂质含量低于标准要求后,出炉产出合金板。
7、根据上述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,步骤a所述贵铅中含锑<3%。
8、根据上述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,步骤b中片碱的加入量为贵铅中碲金属重量的2~4倍。
9、根据上述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,步骤b中当检测所得合金中碲含量≤0.5%时,造碲渣作业结束。
10、根据上述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,步骤b中吹氧管吹氧的介质是纯氧或者压缩空气;所得碲渣中含碲≥20%。
11、根据上述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,步骤b中每次造碲渣时间控制为1~3h(优先选择2h)。
12、根据上述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,步骤c所述氧化精炼造二次渣和清合金的具体操作过程为:
13、向造碲渣后所得合金中,通入氧气或者压缩空气,采用液下吹氧或者表面吹氧的方式,进行造二次渣作业,造二次渣时调整烧嘴天然气量,使炉温控制为850~950℃,反应2h后停止吹氧;然后调大天然气量使炉温升至900~1000℃进行放二次渣作业;按照此方法反复进行造二次渣作业,直至取样检测合金品位达到95±2%,造二次渣作业结束;
14、然后准备清合金作业,清合金前关火,将硝酸钠和纯碱的混合物加入炉内,边加边搅拌,辅料加完后反应10~30min,然后继续提升炉温至1100~1250℃,并将吹氧管插入液下吹氧反应2h,然后停止吹氧静置沉淀20~30min,放出合金渣,按照此种方法反复进行清合金作业,直至取样检测合金品位符合标准,清合金作业结束,出炉产出合金板。
15、根据上述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,所述硝酸钠和纯碱的混合物中硝酸钠和纯碱的质量比为3~4:1。
16、根据上述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,所得合金板中金和银的总含量>98wt%、铜<1wt%、铋<0.3wt%、碲<0.15wt%。
17、清合金作业过程中,当金属样表面光滑平整呈纯银白色,样很难打断,打断后断面呈鸭蛋清色,中间有冷凝小沟,达到出炉标准。
18、本专利技术的积极有益效果:
19、1、本专利技术将合金造碲渣提至造二次渣之前,减少合金在精炼过程中碲的分散损失;其原理是基于碲的该性质:3te+6naoh=2na2te+na2teo3+3h2o。根据碲该性质可知,造碲渣不受原料中bi、te含量的限制,te不需要先氧化的过程,可直接从单质转化为na2teo3和na2te,其中na2te在温度高于953℃可漂浮于熔体表面与贵金属合金分离。因此,将造碲渣工序提前。
20、2、本专利技术在造碲渣过程中增加了新的条件:在造碲渣时采用吹氧的方式,一方面加强合金搅动,使片碱和合金中的碲充分混合,另一方面通过补氧,使漂浮在合金熔体表面的na2te进一步氧化成na2teo3形成碲渣,控制补氧量可保证碲渣产出的同时,铋氧化很少,从而保证碲渣含碲的品位。
21、3、通过本专利技术技术方案,显著提高了碲渣直收率(即碲渣直收率高):由于造碲渣工序提前,减少了传统造碲渣时、因为在造二次渣时碲被大量氧化进入二次渣的问题,碲本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,其特征在于:步骤a所述贵铅中含锑<3%。
3.根据权利要求1所述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,其特征在于:步骤b中片碱的加入量为贵铅中碲金属重量的2~4倍。
4.根据权利要求1所述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,其特征在于:步骤b中当检测所得合金中碲含量≤0.5%时,造碲渣作业结束。
5.根据权利要求1所述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,其特征在于:步骤b中吹氧管吹氧的介质是纯氧或者压缩空气;所得碲渣中含碲≥20%。
6.根据权利要求1所述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,其特征在于:步骤b中每次造碲渣时间控制为1~3h。
7.根据权利要求1所述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,其特征在于,步骤c所述氧化精炼造二次渣和清合金的具体操作过程为:
8.根据权利要求7所述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,其特征在于:所述硝酸钠和纯碱的混合物中硝酸钠和
9.根据权利要求7所述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,其特征在于:所得合金板中金和银的总含量>98wt%、铜<1wt%、铋<0.3wt%、碲<0.15wt%。
...【技术特征摘要】
1.一种提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,其特征在于:步骤a所述贵铅中含锑<3%。
3.根据权利要求1所述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,其特征在于:步骤b中片碱的加入量为贵铅中碲金属重量的2~4倍。
4.根据权利要求1所述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,其特征在于:步骤b中当检测所得合金中碲含量≤0.5%时,造碲渣作业结束。
5.根据权利要求1所述的提高铅铜阳极泥精炼碲渣收率的方法,其特征在于:步骤b中吹氧管吹氧的介质是纯氧或者压缩空气;所得...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘超,秦兴宇,狄伟科,宋佳恒,侯林浩,孔腾飞,李昭,李强强,陈海军,
申请(专利权)人:河南豫光金铅股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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